190389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimedon előállítására
1 190 389 2 tával (gyártja: Dow. chem.) töltött oszlopon keresztül engedjük 30 percen közepes tartózkodási idő betartásával. Az oldatot 25 °C-ra hűtjük, 11,3 g nátrium-metilátot acdunk hozzá, és az elegyet viszszafolyató hűtő alkalmazásával 2 órán át forraljuk. 5 A 25 °C-ra lehűlt elegyet 150 ml vízzel hígítjuk és tömény sósavval mintegy 2 pH értéket állítunk be. Claisen-feltét alatt légköri nyomáson ledesztilláljuk a metanolt, és a maradékot 10 °C-ra hűtjük. A dimedon színtelen kristályok alakjában kiválik. 10 A terméket szűrjük, üvegszűrőn vízzel mossuk és 40 °C-on 20 mbar nyomás alatt megszárítjuk. 17,2 g dimedont kapunk, amely 147-148 °C-on olvad. A potenciometriás titrálás 98,1 %-os tisztaságot mutat ki, amely 16,9 g 100%-os terméknek, 15 vagyis a kiindulási izoforónra vonatkoztatva 52,7%-os hozamnak felel meg. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás dimedon előállítására izoforónból, azzal jellemezve, hogy az izoforónt oldószer jelenlétében ózonnal ózonadduktummá alakítjuk - amikoris a 3,3-dimetil-5-oxo-hexánsav-észter intermedier képződéséhez szükséges, az észtermaradéknak megfelelő alkoholt legkésőbb az ózonadduktum keletkezése után adagoljuk -, az ózonadduktumot sav jelenlétében 20-150°C-ra melegítjük, a kapott 3,3 dimetil-5-oxo-hexánsavésztert elkülönítjük és vízmentes közegben alkálifém-alkoholáttal dimedonná reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként az észtermaradéknak megfelelő alkoholt alkalmazzuk és az alkoholt már az ózonadduktum képződése előtt adjuk a reakcióelegyhez. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első lépcsőt folyamatos eljárásként hajtjuk végre. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ózonolízist - 80 ”C és + 50 *C közötti hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oldószer izoforón-koncentrációja célszerűen 2 tömeg% és 100 tömeg% közötti, előnyösen 3 tömeg % és 35 tömeg % közötti érték. 1 oldal rajz 4
