190362. lajstromszámú szabadalom • Vizes peroxid emulzió
1 2 190 362-5 *C hőmérsékleten folyékony halmazállapotúak. Az (I) általános képletben- R3 és R4 jelentése 3-8 szénatomos alkilcsoport. Az R3 és R4 alkilcsoportok lehetnek egyenes vagy elágazó szénláncúak. Megfelelő peroxidok 5 példáiként megemlítjük a következőket: di(npropil)-peroxi-dikarbonát, di-(n-butil)-peroxidikarbonát, di(szek.-butil)-peroxi-dikarbonát, di(2-etil-hetil)-peroxi-dikarbonát. Alkalmazhatók aszimmetrikus peroxi-dikarbonátok is, mint példá- 10 ul izopropil-(szek.-butil)-peroxi-dikarbonát. A ta-. lálmány szerinti emulziók tartalmazhatják természetesen ezeknek a peroxidoknak az elegyeit is. A találmány szerinti vizes emulziók a szerves peroxidokon kívül 2-201%, előnyösen 5—15 t% 1—4 15 szénatomos alkanolt és/vagy 2-4 szénatomos alkándiolt tartalmazhatnak. Ezeknek az alkoholoknak az adagolásával a találmány szerinti emulzió olvadáspontja csökken. A kompozíció összetételétől függően a találmány szerinti emulziók - 10 °C 20 és -25 'C közötti hőmérsékleten még folyékony halmazállapotúak. Nagyon alacsony hőmérsékleten a találmány szerinti peroxidok egy része szilárd halmazállapotúvá válhat, amely azonban semmilyen káros hatással nem jár a kompozíció stabilitá- 25 sa szempontjából. Ezeket a kompozíciókat a továbbiakban emulzióknak nevezzük. Ha 2 t%-nál kevesebb alkoholt adagolunk, ez az olvadáspontot csak nagyon kis mértékben csökkenti. Ha 20 t%-nál nagyobb mennyiségű alkoholt 30 adagolunk, akkor a kompozíció könnyen gyúlékonnyá válik. Az említett alkoholok példáiként megemlítjük a metanolt, az etanolt, az izopropanolt, az n-butanolt, az etilénglikolt, a propilénglikolt és butiléngli- 35 költ. Az emulziók előnyösen metanolt tartalmaznak. A találmány szerinti emulziók tartalmazhatnak felületaktív anyagot és/vagy védőkolloidot, mégpedig 0,01-10 t%, előnyösen 0,5-5 t% mennyiségben. 40 Megfelelő felületaktív anyagokat és/vagy védőkolloidokat ismertet a 3 988 261. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. Ennek megfelelően a találmány szerinti emulziókban a következő anyagok alkalmazhatók: anionos 45 felületaktív anyagok, így karboxilátok, szulfonátok, szulfátok, szulfatált-termékek és foszfát-észterek ; nemionos felületaktív anyagok, így etoxilezett alkil-fenolok, etoxilezett alifás alkoholok, karbonsavészterek, karbonsavamidok, tömbkopo- 50 limerek és poli(-vinil-alkohol); kationos felületaktív anyagok és vízoldható cellulóz-éterek. A peroxidot előnyösen a vizes közegben emulgeáljuk. A peroxidot feloldhatjuk azonban valamilyen szerves oldószerben, mint például valamilyen 55 alifás szénhidrogénban, majd ezt követően diszpergáljuk a kapott oldatot vizes közegben. Az emulziókat ismert módon készítjük el, ismert berendezésekben (például: 3 988 261. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás). ^ A felületaktív anyagokat és/vagy a védőkolloidokat általában feloldjuk vízben, majd ezt követően adagoljuk az alkoholt és a szerves peroxidot. Ezeknek az anyagoknak az adagolási sorrendje nem kritikus. A szerves peroxidokat instabilitásuk miatt általában 5 °C hőmérséklet alatt adagoljuk. Az emulzió keverésére ismert berendezéseket alkalmazhatunk. A kapott emulzió szemcsemérete általában 10 pm, előnyösen 1 pm alatti. A találmány szerinti emulziókat kettős-kötést tartalmazó vegyületek szuszpenziós (ko)polimerizációjánál alkalmazhatjuk. Ilyen kettős-kötést tartalmazó vegyületek például a következők : butadién, izoprén, 1,4-pentadién, 1,6-hexadién, 1,7-oktadién ; polimerizálható kettős-kötést tartalmazó monomerek, mint sztirol vagy szubsztituált sztirolszármazékok, például metil-sztirol, 2,4-dimetil-sztirol, etil-sztirol, izopropil-sztirol, butil-sztirol, fenilsztirol, ciklohexil-sztirol, benzil-sztirol, egy vagy több halogénatommal helyettesített sztirolszármazékok, például klór-sztirol, 2,5-diklór-sztirol, bróm-sztirol, fluor-sztirol, difluor-metil-sztirol, jód-sztirol; egy vagy több funkciós csoporttal szubsztituált sztirolszármazékok, például cianosztirol, nitro-sztirol, aceto-sztirol, fenoxi-sztirol ; akrilmonomerek és helyettesített akrilmonomerek, például akrilsav, metakrilsav, és ezek 1-18 szénatomos észterei, ciklohexil-(met)akrilát, benzil(met)akrilát, izopropil-(met)akrilát; akril-nitril, metakril-nitril ; vinil-észterek és helyettesített vinilészterek, amelyek 1-18 szénatomos karbonsavakból vezethetők le, például vinil-formát, vinil-acetát, klór-vinil-acetát, vinil-butirát, vinil-metoxi-acetát, vinil-benzoát, metil-4-vinil-benzoát, izopropenilacetát; 1-18 szénatomos telítetlen karbonsavakból levezethető vinil-észterek, például vinil-akrilát, vinil-metakrilát; vinil-halogenidek, például vinilfluorid, vinilidén-klorid, vinil-bromid, vinilidénbromid, vinil-jodid; funkciós csoportot tartalmazó vinil-származékok,. például p-vinilidén-szulfid, pvinil-fenil-oxid, vinil-piridin ; vinil-éterek, például vinil-metil-éter, vinil-etil-éter, vinil-propil-éter, vinil-butil-éter, vinil-2-etil-hexil-éter, vinil-fenil-éter; vinil-ketonok, például vinil-etil-keton, vinil-fenilketon; 1-18 szénatomos karbonsavakból levezethető allil-észterek ; vinil-klorid. A találmány szerinti emulziókat előnyösen vinilklorid szuszpenziós polimerizációjánál alkalmazzuk. A szuszpenziós polimerizációt ismert módon folytatjuk le. Az alábbi példák találmányunkat mutatják be. 1. példa 478 g 40 °C hőmérsékletű vízben feloldunk 20 g etoxilezett nonil-fenolt és 2 g xantán-gumit. A kapott oldathoz hozzáadunk 100 g metanolt. Az oldatot lehűtjük 2 °C hőmérsékletre, majd keverés közben hozzáadunk 400 g di-(2-etil-hexil)-peroxidikarbonátot. A kapott kompozíciót - 10.°C hőmérsékleten folyékony emulzió formájában szállíthatjuk. Ezen a hőmérsékleten a peroxid stabil, azaz hat hónapos tárolás után az aktív oxigén tartalma csak 2%-kai csökkent. 3
