190354. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-hidroxi-gamma-metil-merkapto-vajsav-kálciumsó előállítására
1 190 354 2 si idő mintegy 0,3-2 óra, előnyösen mintegy 0,5-1 óra. A MHBA-oldatot mintegy 25-120 "C-on, előnyösen mintegy 50-100 °C-on tartjuk a beadagolási szakaszban. A kapott reakcielegyet mintegy 45-130 °C-on, előnyösen mintegy 80-120 °C-on tartjuk, szükség szerint végzett külső fűtéssel vagy hűtéssel. A reakcióelegyből víz távozik. A víz távozásának sebessége attól a hőmérséklettől függ, amelyen a reakció végbemegy. Az eljárás olyan hőmérsékleten és tartózkodási időkkel hajtható végre, hogy a reaktort elhagyó tennék kalciumsót nem szükséges járulékosan szárítani. A legfeljebb mintegy 2 súly% vizet tartalmazó termék kalciumsó alkalmas kereskedelmi forgalmazásra, illetve a korábban ismertetett módon visszaadagolásra. A találmányt közelebbről a következő kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. 1. példa Szakaszos reagáltatást hajtunk végre laboratóriumi méretű, kettőskarú szigmalapátos keverőben. A keverőkamra az atmoszféra felé nyitott, a port és a gőzt elszívó rendszerrel távolítjuk el. A keverőkamrába beadagoljuk 465 tömegrész alfa-hidroxi-gamma-metiltio-vajsav-kalciumsó (nedves szűrőlepény formájú; 12,3tömeg% vizet tartalmaz) és 126 tömegrész kalcium-hidroxid porított keverékét. A keverést megkezdjük és a kamrát kisnyomású vízgőzzel 85-90 °C-ra fűtjük. Adagolótölcsér segítségével 522 tömegrész 90-100 °C-os MHBA-oldatot (91 tömeg% MHBA-t, 7 tömeg% vizet és 2 tömeg % ammónium-kloridot tartalmaz) adagolunk cseppenként 40 perc leforgása alatt. A reakcióelegy össztömegére vonatkoztatva a Hydan márkanevű nedves szűrőlepény adagjának mennyisége 41 tömeg%-ot tesz ki. A kalciumhidroxid ekvivalensének aránya az MHBA plusz ammónium-klorid ekvivalensére vonatkoztatva 1,01 : 1. Az MHBA adagolásának befejezését követően a reakcióelegyet 20 percen át 85-90 °C-on keverjük. Ez a járulékos keverés a reakcióelegy részleges szárítására szolgál. A kapott, 6,1 tömeg% vizet tartalmazó reakcióelegyet vákuumkemencében 60 °C-on szárítjuk. Az így kapott por elemzése szerint a következő anyagokat tartalmazza: 96,0 tömeg% tennék kalciumsó 3,3 tömeg % kalciumsó 0,5 tömeg % víz 0,2 tömeg%-nál kevesebb kalcium-hidroxid Az így kapott poralakú termék kereskedelmi forgalmazásra alkalmas. Az 1. példában ismertetett reagáltatás természetesen sokféleképpen módosítható. 2. példa Szakaszos reagáltatást hajtunk végre laboratóriumi méretű kettőskarú szigmalapátos keverőben. A keverőkamra az atmoszféra felé nyitott, a port és a gőzt elszívó rendszerrel távolítjuk el. Ez a példa abban különbözik az I. példától, hogy száraz MHBA-kalciumsót használunk, hidroxid helyett kalcium-oxidot hasznosítunk és a reakcióelegyet keverés közben megszárítjuk. A keverőkamrába tehát bemérünk 342 tömegrész száraz terméket, majd hozzáadunk 97 tömegrész kalcium-oxidot. A keverést megkezdjük és a kamrát kisnyomású vízgőzzel melegítjük. Adagolótölcsér segítségével cseppenként 20 perc leforgása alatt beadagolunk 522 súlyrész 95 °C-os MHBA- oldatot (89 tömeg % MHBA-t és 2 tömeg % ammónium-kloridot tartalmaz). A reakcióelegy össztömegére vonatkoztatva a Hydan márkanevű végtermék adagja 35 tömeg%ot tesz ki. A kalcium-hidroxid ekvivalensének aránya az MHBA plusz ammónium-klorid ekvivalensére vonatkoztatva 1,05 : 1,0. Az MHBA-adagolás befejezése után a reakcióelegyet 60 percen át 85-90 °C-on keverjük. Az ossz keverési idő 1,2 óra. A száraz termék kereskedelmi forgalmazásra alkalmas. Összetétele a következő: közel 95 tömeg % termék kalciumsó, közel 3 tömeg % kloridsó, közel l,0tömeg% kalcium-hidroxid, közel 0,5 tömeg% víz. 3. példa Kettős rotoros keverőben folyamatos reagáltatást hajtunk végre a következőképpen: Visszavezetett termék adagjához 113 tömegrész/óra tömegáramban kalcium-hidroxidot adagolunk. A visszavezetett termék tömegárama 200 tömegrész/óra. Az így kapott keverékhez intenzív keverés közben 460 tömegrész/óra tömegárammal MHBA-oldatot (89 tömeg% MHBA-t, 2 tömeg% ammónium-kloridot és 9 tömeg % vizet tartalmaz) adagolunk. A kalcium-hidroxid ekvivalensének aránya az MHBA plusz ammónium-klorid ekvivalensére vonatkoztatva 1,05 : 1. A keringtetett termék a reakcióelegy mennyiségének 25 tömeg%-át teszi ki. Az átlagos tartózkodási idő a keverőben közel 30 perc. A keverőkamrát melegítjük a reakcielegy 85-90 °C-on való tartása céljából. A reakcióelegy a keverőt nedves por formájában hagyja el és folyamatos szárításra kerül. Egy részét, mégpedig 200 tömegrész/óra mennyiséget visszavezetünk a keverőbe. A szárított reakcióelegy kereskedelmi forgalmazásra alkalmas, összetétele a következő: közel 95 tömeg % termék kalcimsó, közel 3 tömeg% kloridsó, közel 1 tömeg% kalcium-hidroxid, közel 0,5 tömeg% víz. 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
