190325. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás gyógyhatású propargil-ammónium-kloridok előállítására
1 190 325 2 2 óra kevertetés után a két fázist szétválasztjuk, majd a benzolos oldathoz 42,5 ml 5%-os sósavat adunk úgy, hogy a vizes fázis kémhatása pH 6,5-7 közötti legyen. 5 Ha a vizes fázis kémhatása ennél lúgosabb (pH 7 felett), akkor a vizes rész leválasztása nélkül 2,1 ml sósavat adunk az elegyhez és ismételten öszszekeverjük a két fázist. Ezt a műveletet addig folytatjuk amíg a vizes fázis kémhatása a kívánt pH 1Q 6,5-7 értéket el nem éri, s a benzolos fázisban vékonyréteg-kromatográfiásan N-metil-(2-fenil-lmetil)-etil-amin már nem mutatható ki. A benzolos oldatot elválasztjuk az N-metil-(2- fenil-l-metil)-etil-amin-hidrokloridot tartalmazó 15 vizes fázistól, s a szerves fázist 100 ml vízzel mossuk, nátrium-szulfáton megszárítjuk. Ebből a benzolos oldatból a továbbiakban az 1. példában foglaltak szerint eljárva 132,0 g N-metil-N-(2-fenil-lmetil)-etil-N-propargil-ammónium-kloridot nye- 20 rünk (59,3%). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás I általános képletű propargil-ammónium-kloridok előállítására II általános képletű amin szerves oldószer jelenlétében III általános képletű halogeniddel történő reagáltatásával- a képletekben n jelentése 1 vagy nulla X jelentése halogénatom - azzal a megkötéssel, hogy az I általános képletű vegyület n = 1 esetén nem lehet 1-izomer azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű amint- n jelentése a fenti -vízzel nem elegyedő szerves oldószer, víz és lúg jelenlétében III általános képletű halogeniddel- X jelentése a fenti - 1 reagáltatunk, majd a vizes fázis elválasztása után, az oldószeres fázisban lévő II és IV általános képletű aminokat- n jelentése a fenti -tartalmazó elegyet vízzel és a jelenlévő II képletű aminnal közel ekvivalens mennyiségű szerves vagy szervetlen savval - utóbbit pH = 0-6 kémhatású oldatban - reagáltatjuk, az ekkor keletkező kétfázisú elegyben a II általános képletű amin- n jelentése a fenti -sójának a vizes fázisba való átoldásával a II és IV általános képletű aminokat- n jelentése a fenti -egymástól szelektíven elválasztjuk, majd a fázisok elkülönítése után a szerves oldószeres oldatban lévő IV általános képletű- n jelentése a fenti -termékhez sósavat adva az I általános képletű sót- n és X jelentése a fenti - kicsapjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzaljellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként benzolt, toluolt, diklór-etánt vagy diizopropil-étert alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szerves savként vizzel elegyedő szerves savat, előnyösen ecetsavat, propionsavat, hangyasavat, glikolsavat, tejsavat alkalmazunk. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szervetlen savként sósavat, foszforsavat, kénsavat alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a II és III általános képletű vegyületek reagál tatását- X és n jelentése a fenti - fázis-transzfer-katalizátor, előnyösen N-benzil- N,N,N-trietil-ammónium-klorid jelenlétében végezzük. 1 oldal rajz 4
