190224. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metil-2-tetradecil-glicidát előállítására
1 190 224 2 hez 8 óra alatt 6,3 g (0,21 mól) paraformaldehidet adagolunk. Ezután a reakcióelcgyet éjszakán át 12 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. A feldolgozást hexános extrakcióval végezzük. A hexános fázist megszárítjuk, és bepároljuk. így 53 g (89%) hozammal kapjuk a cím szerinti vegyületet, melynek tisztasága a gázkromatográfiás meghatározás szerint 97%-os, és metanolból való átkristályosítás után 45-48 °C-on olvad. 3. példa Metil-2-tetradecil-glicidát előállítása 0,41 g (0,011 mól) lítium-metanolát 10 ml száraz dimetil-szulfoxiddal készült szuszpenziójához 35 °C hőmérsékleten 3,05 g (0,010 mól) metil-2-klórpalmitát 10 ml száraz dimetil-szulfoxiddal készült szuszpenzióját adagoljuk, majd az így kapott keverékhez 8,5 óra alatt 0,300 g (0,01 mól) paraformaldehidet adagolunk. Az elegyet további 2 órán át 35 °C-on, majd éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük, s utána hexánnal extraháljuk. A dimetil-szulfoxidos fázishoz vizet adunk, és ezt az elegyet is hexánnal kétszer extraháljuk. A hexános fázisokat egyesítjük, vízzel mossuk, szárítjuk, és bepároljuk, így 2,49 g (84%) hozammal, világos olaj formájában kapjuk a cím szerinti terméket, mely a gázkromatográfiás meghatározás alapján 97,5%-os tisztaságú. 4. példa Metil-2-tetradecil-glicidât előállítása 0,32 g (0,040 mól) lítium-hidrid, 0,16 g (0,0053 mól) paraformaldehid és 0,32 g (0,010 mól) metanol 25 ml dimetil-formamiddal készült oldatát 30-40 °C hőmérsékleten melegítjük. Egy óra elmúltával 3,05 g (0,010 mól) metil-2-klór-paimitátot adunk hozzá, majd két részletben hozzáadjuk a paraformaldehid hátralévő részét, azaz 0,16 g-ot (0,0053 mól). Öt és fél óra melegítés után a reakcióelegyet hexánnal extraháljuk, a hexános fázist vízzel mossuk, és vízmentes nátrium-szulfáton megszárítjuk. Az elegyet szűrjük, és a szürletet vákuumban bepároljuk. A kristályos maradékot metanolból átkristályosítva 2,49 g 83,5%) hozammal jutunk a cím szerinti termékhez, mely 47-48 °C-on olvad, és tisztasága a gázkromatográfiás meghatározás szerint meghaladja a 99%-ot. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a (II) képletű metil-2-tetradecil-glicidát előállítására, azzal jellemezve, hogy metil-2- klór-palmitátot paraformaldehiddel, lítium-metanolát jelenlétében olyan bipoláris, protonmentes oldószerben reagáltatunk, amelyben az összes reakciópartnerek oldhatók. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetilformamidot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetilszulfoxidot alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 35 2 oldal rajz
