190132. lajstromszámú szabadalom • Gázmintavételezési eljárás és elrendezés több gázmintavevős tömegspektrométerhez
3 190132 4 A találmány szerinti eljárás és elrendezés azt a megoldást mutatja be, hogyan valósítható meg egyetlen lömegspektroniéterhez több gázminlavovővel nyert gázminták eljuttatása oly módon, hogy ezeket kváziszimultán lehessen mérni. A lömegspektrométereknek igen előnyös felhasználási területe a gázanalízis, mert egyetlen berendezéssel több komponens roéi— hotó. A tórnegspekrométer nagy vákuumban dolgozik, ezért a mintát a nagy vákuumban kellő nyomáscsökkentéssel kell bevezetni. A nyomáscsökkentő mintavevők jól ismertek pl. szabályozható tűszelep, műanyag membrán, porózus anyagok slb. Az elemzéskor a mintagázt odavihetjük a tömegspektrométerhez és a hozzáépített mintavevőhöz: például egy edényben, s ekkor a méréssel egy sztatikus állapotban rögzíthetünk vagy vezetéken áramoltathatjuk és akkor a folyamat időbeli változását tükröző dinamikus mérést hajthatunk végre. Helyhez kötött berendezésekben lejátszódó folyamatokat vizsgálva, és/vagv ha rövid időn belül több gázmintát kell vizsgálni, különösen ha az azokban lejátszódó időbeli változásokat is követni akarjuk és/vagy nem használhat« fel tetszőleges mennyiségű anyagminta, akkor n gázmintavevőt vagy gázmintavevőket a vizsgált közegnél kell elhelyezni és a gázmin tnvevö vei nyert kis mennyiségű mintát vákuumvezetéken kell továbbítani a tömegspektrométerhez. Ilyenkor a vezetékek hossza több méter is lehet és a gazdaságos kihasználás érdekében egyszerre több mintavevő csatornát is ki kell szolgálnia a lömegspek trométernek. Ilyen feltételeket jelent ipari folyamatok (pl. fermentációk), biológiai folyamatok (pl. vér gáztartalmának változása) nyonionkövetése vagy különböző biológiai cgyedek anyagcseréjének szimultán megfigyelése. A lömngspektromótertől távol elhelyezett gázmintavevövel, illetve gázmintavevc>kkel nehéz dolgozni, a gyorsaság és érzékenység követelményét az ismert eljárások nem elégítik ki. A GO 2017 907 A számú brit találmányi leírás például vivögázt alkalmaz a vérgáz mintavevő) és a tömegspektrométer közötti hosszú csőszakaszban. A mirilagáznál legalább kőt nagyságrenddel nagyobb mennyiségű vivögáz leválasztása a csővezeték végén külön szeparáló) eszkó)zt igényel, de a mintagáz jelentős higulása is elkerülhetetlen, ami az érzékenység csökkenését eredményezi. A vegyiparban, gyógyszeriparban szintén vannak próbálkozások a tömegspektrométer monilorszerű alkalmazására, pl. fermentációs folyadékok elemzésére, de csak egy mintavevő csatornával (J.O. Weaver and J.H. Abrams: Rev.Sei.lustrum. 50 (4), 478, 1979). Wald és munkatársai egy lömegspektromélerhez tőibb mintavevőt csullukoztattak orvosi kutatásaik során, de egyetlen vákuumrendszert használtak, s a nem mérésben lévő mintavevő csatornák gázai is eljutatlak a tömogspektromélerbe. (A. Wald et al.: J. of the Association for the Advancement of Medical Instrumentation 5, 6, 325, 1971). Több mintavevő csatorna alkalmazása azért nehézkes, mert az egyes csatornák zavarják egymást, illetve ha egymás után kapcsoljuk őket a Uimegspeklrométerre, az előzőleg nem üzemben lévő csatornából a felhalmozódott gázok lassan ürülnek ki és sokéra áll be a gázforrás és a tömegspektrométer vákuumrendszere között egyensúlyi helyzet. Egy kör keresztmetszetű vezeték nagyvákuuinra szívásakor a vákuumtechnikai ismeretek alapján (A. Guthrie and R.K, Wakerling: Vacuum equipment and techniques, McGraw-Hill Book Co., New York, 1949) a bejutott szobahőmérsékletű levegő) 90%-ának eltávolításához Í9o = 7,4xlO'5Lír'1 idő) szükséges, ahol fr.L.l : cm,Hot] = s. Péld íui r - 0,8 cm, L, = 1000 cm esetén t?o = : 92 s, tehát a cső méreteiből adódó>an csak kb. 1 perces változások követhetők nyomon. Ez a gáz-beáramlás és elszívás folyamatos egyenstilya esetén érvényes. Hosszabb időn át felhalmozódott gázmennyiség lényegesen hosszabb idő alatt szívható le, s ilyenkor még arra is várni kell, hogy a tömegspektroméUr ionforrása újra egyensúlyi helyzetbe álljon be. Ez a mérésnél egy U holtidőt eredményez. Méréseink szerinl a példánk szel inti méretezésű csatornát 5 percig lezárva, majd újra a tőmegspektrométerr nyitva 15 percig is eltart a mérőkész állapot beállása, azaz th =15 perc. Ilyen körülmények között igen lassúvá válik, ha több mintavevő csatornával egymás után akarunk mérni. A csatornánkénti váltás idejét a th idő Bzabja meg. Ez póíldánknál maradva 4 mintavevő alkalmazásakor 1 órás teljes ciklusidőt eredményez, urni csak nagyon lassú folyamatoknál megengedhető. A találmányunk szerinti eljárással azt érjük el, hogy gázmíritavevőket és vákuumvezetékeiket (kő>zön kifejezéssel gázmintavevő csatornákat) állandóan vákuumra szívatva, a gőizminlavcvö csatornákat a törne g spektrométeren váltogatva, az ionforrásnak nem kell lökésszerű nyomásnövekedéseket elszenvednie. A gázminlnvevók gázbeeresztését természetesen a minlavállástól függetlenül az ionforrás működéséhez szükséges optimális értékre kell beállilnni, Így a különböző csatornák azonos vagy nagyon közelesó) terhelést jelentenek a tömegapektrométer száméra. Ezen intézkedések eredményeképpen egyrészt a to holtidő lényegesen lerövidül, (méréseink szerint a fenti példában 15 perc helyett th < 0,5 perc), másrészt ugyanarra a gázmintavevöre lényegesen hamarabb kerül sor újra. A lerövidült ciklusidő) lehetővé teszi a hozzá hasonló időállandójői folyamatok kvnzi-szimültén nyomonkövelésél. A gázmintavevő csatornák állandó vákuumozását külön vákuumrendszerrel oldjuk meg. Az éppen mérő csatornát a tömegspeklrométer vákuumrendszere szívja, a nem mérő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
