189992. lajstromszámú szabadalom • Eljárás brenzkatechin-monoalkil-éterek előállítására
1 2 189 992 szén-dloxidot kb. 16 bar nyomáson folyamatosan nyomásmentesítjük, így a következő termékelosztást tapasztaljuk a szerves fázis desztillálása után: a nem-reagált izopropil-klorid a kiindulási anyagok 4,1%-a, az Jzopropoxi-fenol a szerves fázis gázkromatografálása után 86%-os termelést mutat. összehasonlító példa A 20077737 sz. NSZK-beli nyilvánosságrahozatali irat 7. példájával összehasonlító kísérletben 1,03 mól izopropii-kloridot, 0,75 ml brenzkatechint 0,57 mól szóda jelenlétében 5 óra hosszat reagáltatunk 30 ml toluolban 130 °C-on és 7 bar nyomáson. Az izopropoxi-fenilt 12,4%-os termeléssel kaptuk a kiindulási brenzkatechinre vonatkoztatva. Eszerint csak 34,4% brenzkatechint alakítottunk át a kívánt termékké. 62,7% pedig változatlanul visszamaradt. A maradék diéterből és más szennyeződésekből állt. Ezzel a 12,4%-os kitermeléssel összevetettük a találmány szerinti eljárással elérhető 76-86%-os termeléseket (a kiindulási brenzkatechinre vonatkoztatva). Sokkal magasabb, majdnem kvantitatív termelést sikerült elérni. Meglepő volt ugyanakkor, hogy a speciális oldószer mellett megmaradt a monoéterképződés nagyfokú szelektivitása. Szabadalmi igénypontok 6 1. Eljárás olyan brenzkatechin monoalkil-éterek előállítására, amelyeknek (1) általános képletében R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport - brenzkatechin és (III) általános képletű, 1—4 szénatomos alkil-halogenid, 6-10 szénatomos aril- vagy 1-4 -a szénatomos alkil-szulfonát-csoport - ahol Rjelenté- 1U se 1-4 szénatomos alkilcsoport és X jelentése halogénatom vagy 1-4 szénatomos alkil- illetve 6-10 szénatomos aril-szulfonát - reagátatásával alkálivágy alkáliföldfém-báziíi jelenlétében 130 -200 °C-on, azzaljellemezve, hogy a reakciót 1 -A szén■j 5 atomos alkilcsoportot tartalmazó 2-5 szénatomos glikol-monoalkil-éter hígítószerben játszatjuk le és 1 mól brenzkatechinre 1,2-2,0 mól alkilezőszert és 1,0-2,0 mól ekvivalens bázist alkalmazunk, 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellem e z v e , hogy hígítószerként dietilén-glikol-mo- 20 nometil-étert használ unie. 25 1 db rajz Kiadja : Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 4
