189977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a foszforatomon adott esetben funkcionális csoporttal szubsztituált foszfolszármazékok előállítására

1

2

'189.977

Analízis a C^H^OPS képletre [t%] számított: C% 51,05, H% 6,96, talált; C% 50,78, H% 6,87.

Tömegspektrum: m/c (M, 46%), 144 (M-CH2CH20 5

100%).

1, táblázat

A foszforatomfunkcionális csoportot hordozó (ül) általános képletfi, kéntartalmú fosztolszármazékok tulajdonságai ~L

P-(CHj )n-Z csoport

A termék sorszáma

Kitermelés, % A B

C

631P (COCI3) (HaPOi4)

Op.°C

Koíler-beberendezésben mérve

Infravörös spektrum sávjai (KBr)

PCH2 CO-OEt

60.

35

41,2

89

VCO'- 1728 cm-1 v?S' 648 cm'1

PCHíCHjCN

80.

76

65

70

46,5

95-96

2445 cm'1 vps: 635 cm'1

PCHjCO-Cerij

90.

22

18

40,7

131

r>CCT 1670 cm"1 yps: 632 cm"1

PCH2-CO-CH3

100.

45

33

45

38,8

122

i'co' 1710 cm'1 j>PS: 635 cin'1

PCHjCHjOri

110.

45

12

18

45,5

118

•'OH :3380 cm'1 *>PS : 615 cm'1

2. táhlázat

A foszforatomon funkdonális csoportot hordozó (III) általános képletű, kéntartalmú foszfolszármazéKok proto-N viR-spektrumvonaläT

P-(CH2)n-Z csoport

A tennék sorszáma

Proton-NMR-spektrum vonalai (CDC13), ppm

Gyűrű /pu \ 7 ch3 ch (Jfl.p) pch2 (Jhjj)

PCHj CO-OEt

60.

2,13

6,1 (31)

3,2 (14) CH3 :1,37; CH2; 4,23 (J»7 Hz)

PCH2CH2CN

80.

2,15

6,03 (31)

PCH2CH2 : masszív komplex, 2,2-3,0

PCH2-CO-C6Hj

90.

2,1

6,05 (31)

3,9 (15) C6H5:7,25-7,95

PCH2-CO-CH3

100.

2,03

6,00 (15)

3,17 (15) CH3 : 2,3

PCHjCH2OH

110.

2,03

5,93 (30)

3,97 (20) OH: 2,92 CH2 :2,20 (JHJ{5,5 Hz)

5