189748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2-diklór-vinil-dimetil-foszfátkalcium komplexét hatóanyagként tartalmazó rovarölő hatású kompozíciók előállítására
1 247 g xllolt, majd az így kapott elegyben feloldunk 140 a poliakrilsav-észter (Acronal 4 L BASF). A készítmény enyhén viszkózus folyadék, amely ecsettel vagy szóló pisztollyal felületekre felhordva száradás után jól tapadó színtelen lakkréteget képez, amely a rákerült rovarokat elpusztítja, így a készítmény használata helyiségekben rovarirtásra, illetve azok rovarmentesen tartására ún. mászó rovarkártevők, így Blatta orientalis, Blattella germanica, Lepisma saccharina és Monomoriuin pharaonis elleni védekezésre különösen előnyös. 3. példa Aeroszol A-komponens; 125 kg 92%-os technikai 2,2-diklór-vinil-dimetil-foszfát 125 kg izopropil-mirisztát, 2,3 kg vízmentes nátrium-szulfát, 14,5 kg vízmentes kálcium-klorid, B-komponens: 4000 kg izopropil-alkohol, C-komponens; (illat) 20 kg szagtalan petróleum, 20 kg levendulaolaj, 0,5 kg geranil-acetát, A technikai 2,2-diklór-vinil-dimetil-foszfátot elegyítjük az izopropil-mirisztáttal, a keverékliez ezután hozzáadjuk a vízmentes nátrium-szulfátot és állandó keverés közben a vízmentes kalcium-kloridot. A pezsgés befejeződése után az elegyet 15 percre 60 °C-ra melegítjük, majd visszahűtve 20-25 °C-ra hozzáadjuk a B-komponenst, szüljük és hozzáadjuk az előzetesen elkészített C-komponenst. Az így kapott keverékből ezután 200 grammos aeroszol palackokba 80-80 grammot adagolunk és rátöltünk 120 gramm hajtógáz keveréket, amely diklór-difluor-metán és triklór-fluor-metán 1 ;1 arányú keveréke. Az aeroszol készítmény lakásba berepült rovarok, így csípőszúnyogok és legyek irtására alkalmazható eredményesen. 4. példa Emulgeálható koncentrátum és felhasználásra kész rovarirtó folyadék 100 g 2,2-diklór vinil-dimetil-foszfát (hatóanyagtartalom 92-93 súly%), 2 g vízmentes nátrium-szulfát és 300 g xüol elegyét 23-25 °C-on 1 órán át keverünk. Ezután keverés közben hozzáadunk 25 g vízmentes kalcium-kloridot, majd tovább keverjük az elegyet a megadott hőmérsékleten 4 órán át. Ezután szűrjük és hozzáadunk 16 g polietiléngUkol-szorbit-hexaoleát (Atlox 1086, Adas Chem. Ind.) és 20 g pcdietilénglikal-trigllcerid (Atlox 1285, Atlas Chem. Ind.)-et. Az így nyert készítmény vízben emulgeálva falakra, padlóra, mennyezetre permetezve raktárak rovarmentesítésére Calandra, Anthrenus fajok stb ellen nyújt kitűnő védelmet. Higitadanul szemétre, 2 trágyára permetezve pedig az ott fejlődő légylárvák (Musca, Stomoxys, Muscina fajok) kitűnő ölőszere. 5. példa Kristályos hatóanyag előállítása 200 kg 2,2-diklór-vinil-dimetU-foszfát (hatóanyagtartalom 92-93 súly%), 20 kg vízmentes nátrium-szulfát, 6 kg l-klór-2,3-epoxi-propán és 200 kg anyalug (I. sarzsnál izopropilalkohol) keverékét 23-25 °C-on 1 órán át keverjük. Ezután keverés közben hozzáadunk 0,5 óra alatt három részletben összesen 27 kg vízmentes kalcium-kloridot, közben hűtéssel gondoskodva arról, ho§y a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 25 °C-t. Ezután még 4 órán át keverjük 23 - 25 °C-on a szuszpenziót, szűrjük, majd a szűrlctet 0-(-2) °C-ra hűtjük és 3 órán át lassan keverjük ezen a hőmérsékleten. A kivált kristály tömeget centrifugálással elválasztjuk az anyalúgtól és tálcákra terítve 25-30 °C-os levegőáramban megszárítjuk. Az anyalúgot (illetve abból 200 kg-ot) felhasználjuk a következő sarzshoz. A kapott tennék olvadáspontja 63—64 °C. A hozam az elméletileg számított értéknek az első sarzsnál 65-70 tömeg%-a, a 4-5. sarzstól 95-96 tömeg%-a. Az így előállított (I) képletű hatóanyag különböző szerformák (lásd 6.-9. kiviteli példák) készítésére alkalmas. 6. példa Porozószer Homogenizáló berendezésben összekeverünk 84,5 kg talkumot (koreai) és 0,5 kg etilén-glikolt. Homogenizálás után hozzákeverünk még 5 kg (1) képletű hatóanyagot és 10 kg metil-l-(butil-karbamoil)-benzimidazol-2-il-karbamátot. A keveréket ezután 20—30 mikrométer szemcseátmérőjű porrá őröljük. Újbóli homogenizálás után olyan porozószert kapunk, amely pl. alkalmas cukorrépában a Cercospoiás levélfoltosság (Cercospora beticola Sac.) és a répa levéltetű (aphis fogok) egy munkafázisban elvégezhető védekezésre. 7. példa Szuszpendálható por 60 kg (I) képletű hatóanyag, 1 kg aromás szulfonsav-só (Tamd 850, Rohm and Haas Co.) 1 kg alkil-fenol-polietilén-glikol-éter (Triton XI20, Rohm and Haas Co.) és 38 kg kaolin keverékét homogenizáljuk, koloplex vagy kontraplex malomban 40-50 mikrométer átmérőjű szemcseflnomságúra előőröljük, majd légsugármalómban 4-8 mikrométer szemcseátmérőjű porrá őröljük. 1 A készítmény rovarölő permedé készítésére alkalmas, amely hatásos pl. almakultúrákban alevéltetvek (Disaphis communis Mordv., Aphis pomi Oudem.) htására. 189.748 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
