189664. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás azoxi-alkán- és -cikloalkán-származékok előállítására
1 2 189.664 szerkezetet igazolja. 4. példa 2,2 -diklór-2,2 ’-di metil-azoxi-ciklohexán-N ’-oxid 5 169 ml (4,17 mól) metanol és 32,9 g (0,48 mól) nátrium-nitrit elegyét -14 és -18 °C közötti hőmérsékletre hűtjük, majd először 22,8 g (0,24 mól) metilciklohexént, majd keverés közben 2 óra alatt cseppenként 92 ml (1,08 mól) tömény sósavat adunk. A . _ reakcióelegyet a fenti hőfokon 4 ólán át keverjük, utána jeges vízbe öntjük, A kivált csapadékot leszűrjük, jeges vízzel, majd kevés dietil-éterrel mossuk. 32 g (V) képletíí cím szerinti terméket kapunk, ami a reakcióba vitt metil-ciklohexénre vonatkoztatva 83%os hozamnak felel meg. A vegyület 76 -78 °€-on ol- ic vad (irodalmi olvadáspont: 79 C). 5. példa _ * 2^’-óiklór-2,2’-dimeiil-azoxi-pínán-N’-oxid 170 ml ctanol és 32,9 g (0,48 mól) nátrium-nitrit 0 °C-ra hűtött elegyéhez .10 g (0,22 mól)a-pinént adunk. A reakcióelegyhez keverés közben egy óra 20 alatt 46 ml (0^54 mól) tömény sósavat csepegtetünk. Az elegyet 0 °C-on 1 órán át, majd 20 °C-on 4 órán át állni hagyjuk, utána a csapadékot kiszűrjük és vízzel, majd etanollal mossuk. 37 g cím szerinti terméket kapunk. Szerkezete a (VI) képletnek felel meg. Szaba dalmi igénypoht Eljárás (A) általános képletű azoxi-alkán- és cikloalkán-származékok - az (A) általános képletben a két R szubsztituens jelentése klóratommal adott esetben szubsztituált 4-8 szénatomos alkilcsoport, klóratommal és 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált 4-6 szénatomos cikloalkilcsoport vagy klóratommal szubsztituált a-pinenil-cso portelőállítására, azzal jellemezve, hogy trimetil-etilént vagy legalább 40 tömeg% trimetil-etilént tartalmazó izopentilént vagy 1 4 szénatomos alkilcsoporttal egyszeresen szubsztituált 4 -6 szénatomos cikloalként vagy 2-metil-2-pentén vagy a-pinént 1—4 szénatomos alkanolban, 0 és -20 °C közötti hőmérsékleten, nátrium-nitrittel és tömény sósavval reagáltatunk - amikoris az olefin, nátrium-nitrit és sósav mólaránya 1^1,5-2,2).2,4 5,8) — majd a végterméket önmagában ismert módon elkülönítjük. 2 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Hlmer Zoltán o.v. KÓDEX 3
