189645. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás tio-bisz-karbamát-származékok előállítására
1 2 189.645 Hirtelen kezelési feltételek Vízzel történő kezelés Az iszapszert! reakcióelegyhez 5-10 °C hőmérsékleten 10 perc alatt vizet (300 g) adunk. Az első 5 — 10 ml víz adagolásánál enyhe, 1 °C-nak megfelelő hőfejlődés lép fel. A kapott reakcióelegyet 10 °C hőmérsékleten keverjük 20 percig, majd átszűrjük. A szűrésnél fennmaradó anyagot 150 g vízzel mossuk. A fennmaradó nedves anyagot a már leírtak szerint visszaiszaposítjuk. Metanollal történő kezelés Az iszapszerű reakcióelegyhez -5 °C hőmérsékleten 10 perc alatt metanolt (300 g) adunk. Az első 5 10 ml metanol adagolásánál enyhe, 1 °C-nak megfelelő hőfejló'dés lép fel. A kapott reakcióelegyet 20 percig -5 C hőmérsékleten keverjük, majd szűrjük. A szűrésnél fennmaradó anyagot 150 g -5 °C hőmérsékletű metanollal mossuk. Az így kapott anyagot visszaiszaposítjuk. Visszaiszaposítási feltételek 5 Vízzel történő visszaiszaposítás A szűrt nedves anyagot Erlenmeyer-lombikba helyezzük és 150 g 5-10 °C hőmérsékletű vízzel 20 perc alatt visszaiszaposítjuk, majd maximális vákuum (centrifugálásí körülményeknek felel meg, az illékony anyagoknak a nedves anyagból való eltávolítását szolgálja) alkalmazásával szűrjük. A fennmaradó anyagot a szűrőn kétszer 150 g 5-10 °C hőmérsékletű vízzel mossuk. Az így kapott nedves anyagot porcelán edénybe tesszük és szárítjuk. Metanollal történő visszaiszaposítás: •J5 A szűrt nedves anyagot Erlenmeyer-lombikba helyezzük és 150 g -5 °C hőmérsékletű metanollal 20 perc alatt visszaiszaposítjuk, majd szűrjük. A fennmaradó anyagot a szűrőn kétszer 150 g —5 °C hőmérsékletű metanollal mossuk. Az így kapott nedves anyagot porcelán edénybe tesszük és szárítjuk. 20 Az eljárás többi paraméterei azonosak. II. táblázat A tio-bisz-karbamát kitermelése és stabilitása az előzetes komplexképzés alkalmazásánál Absz. kitermelés AST vizsgálat Kén t% Piri din - hidroklorid t% Tisztaság % Op. <°C) 87,8 < 80 2,94 0,05 96,04 166-8 Vizes lehűtés 85,8 < 80 3,00 0,06 96,15 168-9 Vizes vissza87,0 < 80 2,25 0,03 97,45 168-9 iszaposítás 85,2 < 80 254 0,02 96,92 167-8 Átlag 86,45 < 80 2,68 0,04 96,64-83,8 < 80 2,76 0,01 96,90 168-9 Vizes lehűtés 86,9 < 80 2,74 0,01 96,94 168-9 Metanolos viszszaiszaposítás 83,9 < 80 3,14 0,01 96,20 167-8 Átlag 84,87 < 80 2,88 0,01 96,68-82,9 > 100 1,32 0,01 98,38 169-170 84,2 > 100 1,30 0,01 98,43 169-170 Metanolos lehűtés 82,5 > 100 1,84 0,01 97,83 170-1 Metanolos vissza83,9 > 100 1,93 0,01 97,71 169-170 iszaposítás 79,7 > 100 1,16 0,01 98,31 169-170 Átlag 82,64 > 100 1,51 0,01 98,13-AST = 160 °C hőmérsékleten végzett gyorsított stabilitási vizsgálat 4
