189643. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás dikarbonsavak vagy ftálsav diésztereinek katalitikus előállítására
2. példa Az 1. példában leirt, folyamatosan működő berendezésben diizododecil-ftalátot állítunk elő. A reaktorsor első készülékébe 370 g/óra sebességgel vezetjük be a megolvasztott ftálsav-anhidrídet, illetve 940 g/óra sebességgel izododecil-alkoholt, folyamatosan, 140 C° hőmérsékleten, úgy, hogy a készülékben a reakeióelegy tartózkodási ideje 0,9 óra. A sor második készülékébe 80 g/óra sebességgel vezetjük be a para-toluolszulfonsav izododecil-alkoholos oldatát (ez a katalizátor). E készülékben a hőmérsékletet 165 C°-on tartjuk. A fennmaradó reaktorokban a hőmérséklet 170-180 C° és a sor összes készülékében a maradéknyomás 20 torr. A nyers észter savszáma 3,1 g KOH/g. összehasonlítás céljára „ .alóg szintézist hajtunk végre ismert eljárás szerint. Ezt úgy hajtuk végre, mint ahogyan fent leírtuk, azzal a különbséggel, hogy a reakciópartnereket és a katalizátort a reaktorsor első készülékébe egyidejűleg és folyamatosan vezetjük be. A kapott észtereket az 1. példában leírt eljárással analóg módon kezeljük. A kapott észterek alkoholra vonatkoztatott hozamát és színét táblázatban adjuk meg. 3. példa Szakaszosan működő berendezést használunk, amely a következő részekből áll: l literes lombik keverővei, és fú'tőköpennyel, vízhűtő, Florentin palack és a víz felfogására szolgáló edény. E készülékben dibutil -adipátot állítunk elő. A lombikba 14g adipinsavat és 158 g butanolt adagolunk, az elegyet 90 C°-ra melegítjük atmoszférikus nyomáson, és az elegyet ezen a hőmérsékleten 0,5 órán át állni hagyjuk. Ezt követően a reakcióelegyhez 1,5 g benzolszulfonsav 20 g butanolban készült oldatát adjuk, az elegyet 130 C°-ra hevítjük, és a reakciót atmoszférikus nyomáson addig folytatjuk, amig3,5 mg KOH/g savszámot elérünk. összehasonlítás céljára ismert eljárás segítségével analóg szintézist végzünk, melynek során a reakciópartnereket és a katalizátort egyidejűleg visszük reakcióba. A kapott észtereket önmagában ismert módon kezeljük, éspedig úgy, hogy a nyers észtert keverővei ellátott lombikba visszük, a lombikba 120 g 2t/í-os vizes lúgoldatot adagolunk, és a lombik tartalmát atmoszférikus nyomáson 0.5 órán át 70 C° hőmérsékleten keverjük. Az elegy elválása után az alsó, vizes sóoldatot leeresztjük, és az. észtert, melynek savszáma ekkor 0,03 mg KOH/g, kétszer mossuk 200 g vízzel, 0,5 óra leforgása alatt, 60 C° hőmérsékleten. Ezután 2 a fölös alkoholt 140 C° hőmérsékleten és £0 torr maradéknyomáson ledesztilláliuk és az illékony komponensek maradékait 140 C° hőmérsékleten, 100 torr maradék nyomáson túlhevített vízgőzzel lehajtjuk. Utána a nyers nyomáson 0,5 órán át aktívszénnel és agyaggal derítjük. Az észter színét és alkoholra vonatkoztatott hozamát a táblázatban adjuk meg. 4. példa A 3. példában leírt berendezésben 1,16-hexadekándikarbonsav-észter és 7-9szénatomot tartalmazó normál alkoholok elegye t állítjuk elő. Egy lombikba 6—10 szénatomos primer zsíralkoholok - 4,5 tömeg?/; C6) 42,0 tömegé C7, 31,0 tömegé Cg, 19,5 tömeg% C és 2,0 tömeg% C10, valamint 1 t% szennyezés - 135 g tömegű keverékét és 157 g 1,16-hexadekán-dikarbonsavat adagolunk, a reakcióelegyet 140°C hőmérsékletre hevítjük 200 torr maradéknyomás mellett és 2 órán át e hőmérsékleten tartjuk. Utána a reakcióelegyhez a fenti alkohol 30 g súlyú keverékében oldott 2 g para-toluolszulfonsavat adunk, és az észterezési folyamatot 150°C hőmérsékleten, 100 torr maradéknyomáson teljessé tesszük. A nyers észter savszáma 3,7 mg KOH/g. összehasonlítás céljából analóg szintézist végzünk ismert eljárás segítségével, melynek során a katalizátort közvetlenül hozzáadjuk a reakcióelegyhez. A kapott észtereket önmagában ismert módon kezeljük, úgy, ahogyan ezt a 3. példában leírtuk. A kapott észterek színét és az alkoholra vonatkoztatott hozamát táblázatban adjuk meg. 5. példa A 3. példában leírt berendezésben dihexil-szebaeátot állítunk elő. 202 g szebacinsavat és 245 g hexil-alkoholt adagolunk a lombikba, az elegyet 90°C hőmérsékletre hevítjük 100 torr maradéknyomáson, és az elegyet 0,1 órán át állni hagyjuk ezen a hőmérsékleten. Utána a reakcióelegyhez 2 g kénsavat adunk, és a reakciót 100° C hőmérsékleten és 40 torr maradéknyomáson addig folytatjuk, amig 3,8 mg KOH/g savszámot elérünk. összehasonlítás céljából ismert eljárás segítségével analóg szintézist végzünk, melynek során a reakciópartnereket és a katalizátort egyszerre visszük reakcióba. A kapott észtereket önmagában ismert módon kezeljük, ahogyan ezt a 3. példában leírtuk. A kapott észterek színét és alkoholra vonatkoztatott hozamát táblázatban adjuk meg. 89.643 5 10 15 20 25 30 35 40 45
