189568. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás olajtartalmú gyomirtó készítmények előállítására
1 189 568 2 A találmány tárgya eljárás olajtartalmú növényvédő-készítmények előállítására oly módon, hogy a reakció partnereket olajban reagáltatjuk adott esetben felületaktív anyagok és egyéb adalék anyagok jelenlétében. A találmány szerinti készítmények alkalmazási területe a mezőgazdaság, ahol is búza és árpa gyomirtására alkalmazható. Az irodalomban nem ismeretes olyan eljárás, amely eljárásunkhoz hasonló. Napjainkban az olajtartalmú készítményeket úgy állítják elő, hogy először megfelelő oldószerben külön előállítják a növényvédőszer hatóanyagokat, majd azokat szűrik, szárítják, kinyerik, majd különböző készítményekké dolgozzák fel, így olajos készítményekké is. Az utóbbi módon történő készítmény előállítást közöl pl. a 978 766 sz. kanadai, a 167 632 sz. magyar szabadalmi leírások, a 3 639 633 sz. USA szabadalmi leírás 128-as példája. A növényvédőszerek előállítása tehát eddig úgy történt, hogy a hatóanyagokat a készítmény előállítása előtt valamilyen módon kipreparálták az előállítás során alkalmazott közegből, majd ezekből további műveletekkel nyertek különböző készítményeket, így olajtartalmú szuszpenziókat is. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy ha bizonyos tipusú reakcióban a kiindulási anyagokat olajban diszpergálva adalékanyagok jelenlétében reagáltalunk egymással, így közvetlenül olyan olajos szuszpenziót kapunk, amely kész növényvédőszer és amely vízzel vagy olajjal a mezőgazdasági felhasználásoknak megfelelően hígítható és felhasználható, tehát elmarad a növényvédőszer hatóanyagnak előzetes előállítása, ezzel olyan műveletek, mint a reakció közegből történő kinyerés, mosás, szárítás, aprítás, stb. egyéb műveletek. E műveletek elhagyása azzal az előnnyel jár, hogy elmaradnak az említett műveletekkel kapcsolatos összes költségek, valamint megszűnnek az oldószer visszanyerésből és szennyvízből eredő környezetszennyezések. Találmányunk szerint úgy járunk el, hogy R1 — NH — CO—NH — R2 általános képletű, - mely képletben R1 halogénatommal, vagy 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált fenilcsoportot, R2 legfeljebb 4 szénatomos egyenes, vagy elágazó szénláncú alkil csoportot jelent - aril-alkilkarbamidokat tartalmazó olajos készítményeket állítunk elő oly módon, hogy R'NCO általános képletű R1 jelentése a fenti - szubsztituált fenilizocianátokat olajban, 0-140 °C közötti hőmérsékleten, keverés közben, 0,1-24 óra reakcióidő alatt trietil-amin és/vagy dimetil-formamid katalizátor jelenlétében vagy anélkül, felületaktív anyag(ok) jelenlétében R2—NH2 általános képletű - ^jelentése a fenti alkil-aminokkal reagáltatjuk. így közvetlenül felhasználható gyomirtó készítményt nyerünk. Az eljárásnál alkalmazható olaj lehet pl. valamely kozmetikai vazelinolaj, amely finomított ásványolajtermék. (Minőségi mutatóit az MSZ 13 244 sz. magyar szabvány tartalmazza.) Ezen olajokra jellemző, hogy élőlényekre nem mérgező, kénsavval nem szulfonálható része - azaz paraffin tartalma - legalább 80m/m%, célszerűen 92-98 m/m%, viszkozitása 1-100 est, előnyösen 5-40 est 20 °C-on, lobbanáspontja nagyobb mint 150 °C. A reakció megvalósításánál úgy járunk el, hogy az olajhoz, vagy annak egy részéhez keverés közben hozzámérjük a reaktánsokat és segédanyagokat. Eljárhatunk továbbá oly módon is, hogy a készítményhez szükséges olaj egy részéhez az egyik, a más részéhez a másik reaktánst mérjük. Az adalékanyagok bármelyik reaktánssal, vagy adott esetben a reakció végén is bejuttathatok a keverős rendszerbe. Az említett reakciók általában heterogén fázisban játszódnak le, a reakciók lefutása a reaktánsok koncentráció csökkenésének és a keletkező termékek koncentráció növekedésének analitikai ellenőrzésével követhetők. A reakciók minden esetben atmoszférikus nyomáson, 0-140 °C hőmérséklettartományban, 0,1-24 óra reakcióidő mellett játszódnak le. A reakció lejátszódását követően utókeveréssel hozzuk létre a készítmény felhasználási szempontokból szükséges, illetve előnyös diszperziós állapotát. Az ily módon nyert olajos készítmény a felhasználási technológiáknak megfelelően hígítható vízzel vagy olajjal. A felületaktív anyagok, melyek lehetnek pl. alkilszulfonátok, karbonsavak sói, alkil-szulfátok, alifás-szulfonsavak sói, foszfátok, többértékű alkoholok zsirsavészterei, többértékű alkoholok zsírsavésztereinek etilén-oxid adduktjai, zsírsav-polietilénglikol-észterek, zsíralkoholok etilén-oxid adduktjai, alkil-fenolok etilén-oxid adduktjai, alkilamidok etilén-oxid adduktjai, alkil-aminok etilénoxid adduktjai, polipropilénglikolok etilén-oxid adduktjai, merkaptánok etilén-oxid adduktjai, alkil-aril-polietilén-glikol-éterek, alkil-polietilénglikol-éter ortofoszforsav-triészterek. Katalizátorként pl. dimetil-formamid, trietilamin stb. használható. A sűrítő komponensként mikronizált állapotú nagy fajlagos felületű kovasav gélek, bentonitok alkalmazhatók. A találmány lényegének kiemelésére a következő példákat közöljük: 1. példa m ’ 1 J-dimetil-3-fenil-karbamid tartalmú készítmény előállítása Keverővei ellátott készülékbe 45,33 g fenil-izocianátot, 181,67 g vazelinolajat, 7 g szorbit-monooleátot és 23 g oxietilezett szorbit-tetraoleátot mérünk, majd keverés közben 25 °C-on 10 perc alatt beadagolunk 43 g 40 m/m% dimetil-amin tartalmú vizes oldatot. További egyórás keverés után 1,1 dimetil-3-fenil-karbamid tartalmú olajos készítményt kapunk. 5 10 15 20 75 30 35 40 45 50 55 60 65 2
