189473. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként B-41 D jelű vegyületet tartalmazó akaricid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 2 189 473 tartalmazó 2 liter frakciót csökkentett nyomáson 40-45 °C-os vízfürdő felett bepároljük és így 550 mg olajos anyagot kapunk. Az anyagot 1 ml metanolban feloldjuk és az oldatot 200 ml Sephadex LH-20-at tartalmazó oszlopra visszük, amelyet 5 metanollal kompenzáltunk. Az oszlopot metanollal eluáljuk, így 65 ml végterméket tartalmazó frakciót kapunk. A frakciót 45 °C-on csökkentett nyomáson bepároljuk. A kapott maradékot 2 ml metanolban feloldjuk és a metanolos oldatot 2 ml vízzel 10 higítjuk. Az elegyet szobahőmérsékleten állni hagy- - juk és így amorf por formájában a fenti tulajdonságokkal rendelkező 110 mg B-41D vegyületet kapunk. A fentiek analógiájára a következő összetételű 15 táptalajt is hasonló eredménnyel alkalmazhatjuk: a) 6 tömeg/térfogat% glükóz, 1 tömeg/térfogat% szójaliszt, 1 tömeg/térfogat% laktóz, 2 tömeg/térfogat% fölözött tej, 0,2 tömeg/térfogat% kukoricalekvár, 0,1 tömeg/térfogat% magnézium-szulfát, 20 b) 7 tömeg/térfogat% glükóz, 1,5 tömeg% szójaliszt, 0,5 tömeg/térfogat% maltóz, 1,5 tömeg/térfogat% fölözött tej, 0,2 tömeg/térfogat% kukoricalekvár és 0,2 tömeg/térfogat% K2HP04. 2. példa B-41D jelű vegyület előállítása 1 tömeg/térfogat% szacharózt, 0,35 tömeg/térfo- 30 gat% polipeptont és 0,05 tömeg/térfogat% dikálium-ortofoszfátot tartalmazó 600 ml előtáptalajt 2 literes lombikban beoltunk Streptomyces B-41-146 törzs kacsnyi spóráival, majd a mikroorganizmust 48 óráig 27 °C-on tenyésztjük. A három 35 ilyen lombik tartalmát ezután átvisszük egy 600 literes fermentáló tartályba, amelyet előzőleg megtöltöttünk 300 liter alaposan sterilizált 8 tömeg/ térfogat% glükózt, 1 tömeg/térfogat% szójabablisztet, 0,5 tömeg/térfogat% kukoricakeményítőt, 1 tö- 40 meg/térfogat% fölözött tejet, 0,2 tömeg/térfogat % kukoricalekvárt, 0,3 tömeg/térfogat% nátriumkloridot és 0,05 tömeg/térfogat% kalcium-karbonátot tartalmazó táptalajjal. A táptalaj pH értékét 7,2-7,5 között tartjuk. Ezután a tenyésztést 28 °C- 45 on végezzük 12 napig, 150-200 fordulatszámú keverés mellett, 0,5-1 kg/cm2 nyomáson. Ezután a táptalajban a B-41D jelű vegyület mennyisége 180 pg/ml. A kapott táptalaj 300 literének pH értékét kénsav hozzáadásával 3-ra állítjuk, majd 15 kg 50 Celite szűrési segédanyagot adunk hozzá, az elegyet nyomás alatt leszűrjük és 40 kg kalácsot kapunk. A kalácsot 200 liter metanollal extraháljuk és leszűrjük. A metanolos extraktumhoz 150 ml vizet adunk és a kapott elegyet kétszer extraháljuk 55 egyenként 250 liter hexánnal. A kapott hexános oldatot vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk, majd csökkentett nyomáson, 40-50 °C-os vízfürdő felett bepároljuk. 350 g olajat kapunk. Az olajat 400 ml hexánban feloldjuk és 3 kg qq előzőleg hexánnal kompenzált, szilikagélt tartalmazó oszlopon adszorbeáljuk. Az oszlopot hexán és aceton 90 : 5 térfogatarányú elegyével eluáljuk és így 8 liter eluátumot kapunk, amely a kívánt vegyületet tartalmazza. A frakciót csökkentett nyomá- gg son, 40-50 “C-os vízfürdőn bepároljuk és így 33 g nyers kristályt kapunk. A kristályokat hexán és etil acetát 20 : 1 térfogatarányú elegyében feloldjuk és ebből átkristályosítva 17,4 g B-41D vegyületet kapunk színtelen tűk formájában; op: 186-188 °C és a termék a fentiekben leírt tulajdonságokat mutatja. 3. példa Por előállítása 10 tömegrész B-41D vegyületet amorf por formájában homogénre elkeverünk 5 tömeg rész kicsapott szilícium-dioxiddal. A kapott elegyet ezután 50 tömegrész talkumhoz és 35 tömegrész agyaghoz adjuk. Az elegyet homogenizáljuk, majd háromszor, ütközéses típusú porítóban porítjuk, majd ismét homogenizálva kapjuk a kívánt port. 4. példa Nedvesíthető por előállítása 40 tömegrész Bt41D vegyületet amorf por formájában 20 tömegrész kicsapott szilícium-dioxiddal elegyítünk. 5 tömegrész nátrium-dodecilbenzol-szulfonátot, 2 tömegrész poli(vinil-alkohol)-t és 33 tömegrész agyagot adunk hozzá és homogenizáljuk. Az elegyet ezután háromszor porítjuk ütközéses típusú poritóban, majd ismét homogenizálva nedvesíthető port kapunk. 5. példa Emulgálható koncentrátum 3 tömegrész B-41D amorf por formájában összekeverünk 7 tömegrész poli(oxi-etilén)-nonil-feniléterrel, 3 tömegrész kalcium-dodecil-benzol-szulfonáttal és 87 tömegrész xilollal, majd leszűrjük és így emulgálható koncentrátumként használható oldatot kapunk. 6. példa Olajalapú készítmény 10 tömegrész B-41D-t amorf por formájában 10 tömegrész xilolban oldunk, majd 80 tömegrész gépolajat adunk az oldathoz és az elegyet leszűrve olajbázisú készítményt kapunk. 7. példa Tetranychus urticae ellen mutatott akaricid hatás .Az 5. példában leírt módon 3 tömeg% hatóanyagot tartalmazó emulgálható koncentrátumot állítunk elő. A koncentrátumot vízzel felhígítva a 2. táblázatban feltüntetett hatóanyag-koncentrációt kapjuk. Tetranychus urticae nőstényeket tartalmazó tehénborsólevélkéket bepermetezzük a tesztvegyületet tartalmazó oldattal, kétlevelenként 5 cm3 5
