189391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 9,10-bisz(fenil-etinil)-antracél származékok előállítására
1 2 189.391 A termék 7,1 g (69%6 Mdór-,9.10-bisz(fenil-etinil)-anuacén. Benzolból átkristályosítva op: 204-5 3. példa; 100 ml abszolút tetrahidrofuránban 2,45 g (0,1 M) magnéziumból 9 ml (0,12 M) etil-bromidból Grignard reagenst készítünk, majd a reagenshez 12 ml (0,11 M) etinil-benzolt csepegtetünk 40 °C-on, és a reakcióelegyet a gázfejlődés megszűnéséig ezen a hőmérsékleten kevertetjük. Ezután a kapott 5,9 g (0,025 M) 2-etil-antrakinon és 50 ml abszolút benzol szuszpenáójához csepegtetjük 20-25 °C között. Beadagolás után a re akcióele gyet 2 órán át 45—50 °C-on kevertetjük, majd 10 t%-os sósavoldattal pH=2-re állítjuk be. Savanyítás után az anyagot 0°C-ra hűtjük, majd két órás keverés után a kristályokat szűrjük, ecetsavval mossuk. A termék 4,1 (40%) 2-etil-,9,10-bisz(fenil-etinil-antracén, melyet benzolból átkristályosítunk. op: 230—2. °C. Szabadalmi igénypontok 5 1. Eljárás olyan 9, l-bisz(fenil-etinil}antracén-származékok előállítására, amelyeknek (1) általános képletében R jelentése hidrogénatom, 1-4. szénatomos alkilcsoport vagy halogénatom — előnyösen klóratom., azzal jellemezve, hogy olyan antrakinon. _ származékot, amelynek (II) általános képletében R je^ lentése a fenti, négy ekvivalens mennyiségű (III)általános képle tű Grignard-vegyülettel reagíltatnak - X jelentése klór-, bróm-, vagy jódatom - éter oldószerben vagy éter benzol, ill. éter toluol oldószerelegyben 20-6(j C hőmérsékleten 2—4 órán át, majd a reak■J5 cióelegyet pH=2—3-ra savanyítjuk, ezt követően még 0- 5 °C-on 1-3 óra hosszat kevertetjük, a kivált terméket szűréssel elkülönítjük, majd ecetsawal mossuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve hogy éter oldószerként tetrahidrofu- 20 ránt alkalmazunk. 1 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Hi me? Zoltán o.v. KÓDEX 3
