189338. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polikritályos szövetszerkezetű alumíniumoxid kerámiák előállítására
1 189 338 2 kalmazva nem képez - a kerámia törékenységét növelő - üvegfázist. A találmány szerinti eljárással könnyebb más oxidok, karbidok, szilikátok bevitele, melyekkel az aluminium-oxid alapú kerámia egyes (pl. hőlökésállóság, fémezhetöség stb.) paraméterei kiemelkedően megjavíthatok. A találmány szerinti eljárás során létrejövő eutektikus adalék az eljárás folyamán gátolja a kristályok szinterelés alatti növekedését, fokozza a tömörséget és javítja a felületi simaságot. A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy összemérjük a három, legalább 90%-ában 1 pm átlagos szemcseméretű alkotót, nevezetesen 15-35 mól%, Al203-ot, 20-30 mól% La203-ot, 40-60 mól% Nb205-ot és/vagy ezekkel egyenértékű, oxidokat adó sóikat, de legalább az egyik alkotó hőre könnyen bomló sóját, előnyösen analitikaiig tiszta La(N03)3-ot, és célszerűen a három alkotó oxidban kifejezett súly-mennyiségének 4-8-szeresét mérjük hozzájuk gamma-alumínium-oxidból, vagy ezzel egyenértékű alumínium-vegyületből, előnyösen alumínium-hidroxidból és/vagy alumínium-szulfátból, majd e keveréket összeőrléssel 2 órán át homogenizáljuk, sajtolással vagy nedves granulálással az ismert módokon tömörítjük, 1250-1400 °C között lépcsőzetesen emelkedő hőmérséleten 6-7 órán át hőkezeljük, majd az Al- La2Nb04 ternér oxidrendszert tartalmazó anyagot legalább 90%-ában 1 pm átlagos szemcsézettségűvé őröljük és a kész adalékból annyit mérünk be, hogy a készítendő kerámia lantán-oxid + niobium-oxid össz-tartalma 0,1-3 súly% legyen, továbbá szükség szerint, finom szemcsézettségü, 0,1-5 súly%-ban egy- vagy több-féle oxidot, karbidot, előnyösen B4C-ot, Cr203-ot, Ta205-ot, Zr02-ot, SiC-ot, szilikátot, előnyösen kalcium-földpátot, kordieritet vagy a jelzett fémek tetszőleges arányú más vegyületeit is bemérjük a 99,5-99,99% A1203 tartalmú alapanyaghoz, mindezeket az ismert módon addig őröljük, mígnem az átlagos szemcseméret 70-90%ában 1 pm alatti lesz, majd formatestekké alakítjuk és végül 1400-1600 °C hőmérsékleten 6-12 órán át szintereljük. A kapott polikristályos szövetszerkezetű korund-kerámia fontosabb jellemzőit á MSZ 15 747/ 1-11; MSZ 4721/4 és VDE 00 335 szabványok szerint határozzuk meg. A találmány szerinti eljárást a következő példákkal szemléltetjük: 1. példa Bemérünk 99,9% A1203 tartalmú, legalább 90%ában 1 pm átlagos szemcsézettségü alumíniumoxidból 10,6 g-ot, hozzámérünk 34,1 g La203-al egyenértékű, 68 g analitikaiig tiszta La(No3)2-ot, továbbá min. 99,8% Nb2Os tartalmú, legalább 95%-ában 1 pm átlagos szemcseméretü niobiumoxidból 55,3 g-ot, célszerűen továbbá 800-1100 “C hőmérsékleten kialakított, 99,9% tisztaságú, legalább 5 m2/g fajlagos felületű gamma-Al203-bói a három alkotó oxidban kifejezett mennyiségének 6-szorosát, azaz 600 g-ot mérünk hozzájuk. A porkeveréket korund-golyós malomban szárazon, 1 : 10 őrlemény-örlőgolyó súlyarányban 2 órán át őröljük, majd 0,1 MPa körüli nyomással, vagy kevés desztillált víz jelenlétében granulálással tömörítjük. Ezt követően korun d-alapú tokba téve, levegő atmoszférában hőkezeljük. A hőkezelés emelkedőén, lépcsőzetesen történik: 1250°C-on 3 órás, 1340°C-on 2 órás és végül 1400 °C-on 1-1,5 órás hőntartással. Kihűlés után korund-golyós malomban, száraz-közegben 1 : 10 súlyarányban 8-10 órán át őröljük, mígnem a ternér oxidrendszer 90%-ában 1 pm alatti szemcseméretüvé válik. Az így kapott s hordozóra felvitt eutektikus adalékból - melynek névleges kémiai összetétele 87 súly% A1203, 5 súly % La203 + 8 súly% Nb205 - őrlőmalomba bemérünk 23 g-ot és hozzámérünk 99,99% A1203 tartalmú, max. 1550 °C hőmérsékleten kalcinált, 1-5 pm átlagos szemcseméretü alumínium-oxid alapanyagból 977 g-ot, majd nedvesvagy száraz-közegben, előnyösen gumibélésű korundgolyós malomban addig őröljük, míg a por átlagos szemcseméretének 90%-a 1 pm alatti lesz. Ezt követően az ismert módokon, például vizesközegü öntözéssel, parafinos fröccsöntéssel, extrudálással, vagy 0,1 MP nyomással alaktestekké formázzuk, az ideiglenes kötőanyagokat levegő atmoszférán kiégetjük, majd 1550°C hőmérsékleten 6 órás, vagy 1500 °C-on 10 órás hőntartással szintereljük, azaz tömörre zsugorítjuk. A kész, polikristályos szövetszerkezetü korundkerámia névleges összetétele: 99,7 súly% A1203, 0,1+0,2 súly% La203 + Nb205. Jellemzői: Átlagos szemcseméret 2-4 pm Sűrűség: 3,94 g/cm1 Vízfelvétel (Fuxin próba): 0% Felületi érdesség Ra = 2 pm (metszettapintó módszerrel) Hajlítószilárdság: 400 MPa Keménység: Mohs 9 Dielektromos veszteségi tényező (tgő): 2-4 x 10 4 Dielektromos állandó: 9,2 (20 °C-on, 10 MHz-el mérve) Fajlagos (térfogati) ellenállás: 1014 ohm.cm (20°C-on, 100 V egyenfeszültséggel mérve) Lineáris hőkiterjedés: 7,1 x 10 6/°C Felhasználása általános elektrotechnikai és mechanikai célokra történhet. 2. példa Bemérünk 5,8 g alumínium-oxiddal egyenértékű, analitikailag tiszta, vízmentes 16,4 g AI2(S04)3-ot, hozzámérünk 38,4 g lantán-oxiddal egyenértékű, analitikailag tiszta 52,6 g LaCl3-ot, továbbá 55,8 g niobium-oxiddal egyenértékű, analitikailag tiszta 113,4 g NbCIs-ot, célszerűen továbbá az alkotók oxidokban kifejezett mennyiségének 8-szorosát, azaz 800 g alumínium-oxidot adó 2685 g vízmentes, analitikailag tiszta AI2(S04)3-ot. Mindezeket az 1. sz. kiviteli példánál leírt módon homogenizáljuk, lépcsőzetesen hőkezeljük és végül őrléssel finomítjuk. Az így kapott adalék névleges kémiai össze-5 10 15 20 25 30 35 40 45 5C 55 60 65 4
