189323. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés polimerek oldatból való kinyerésére
1 189 323 2 sebességétől függően - lehetne a párologtató zónát tölteni és üríteni. Az adagoló eszköz használata lehetővé teszi azt, hogy a párologtató zónában uralkodó nyomástól függetlenül dolgozzunk. Az is világos, hogy adagoló eszköz használata esetén az extruderbe táplált polimer-olvadék mennyisége független az extrudercsiga (csigák) sebességétől és olyan extrudáló sebességnél, amelynél a csigák nincsenek teljesen megtöltve, a párologtató zóna nincs kiürítve és a nyomás ebben a zónában nem csökken. A választott forgási sebesség és természetesen a választott betáplálandó olvadék könnyen feldolgozható. Az extrudercsiga (csigák) nem egészen történő megtöltése azért szükséges, hogy teljesen eltávolítsuk az illékony alkotókat a polimer-olvadékból. Az illékony alkotók ellenirányú eltávolítása különösen akkor nem kielégítő, amikor az extrudercsiga vagy csigák nincs vagy nincsenek teljesen megtöltve. A megtöltés mértéke szabályozható az extruder sebességével. Ily módon az illékony alkotók végső mennyiségét a követelményeknek megfelelően állíthatjuk be. Mihelyt nő az extruder sebessége, a csigák töltése csökken, a polimer-olvadék nyírásának és dagasztásának a mértéke növekszik, így az illékony alkotók eltávolítása teljesebbé válik. Az extrudercsiga (csigák) általában a rendelkezésre álló teljes térfogat legfeljebb 65%-áig, előnyösen legfeljebb 50%-áig és különösen legfeljebb 40%-áig van (vannak) megtöltve. Körülbelül 30%-ig való megtöltés különösen kedvező. Kisebb mértékű töltések is alkalmazhatók, de aligha van további előnyük. így általában 25%-os töltést nem alkalmazunk. Az illékony alkotóknak műanyagból való eltávolítása többcsigás extruderben egyébként önmagában ismert és például a Kunststoffe 7/(1981) 18-26. irodalmi helyen van leírva. Az adagoló eszköz, amelyen keresztül nyomáskülönbség tartható fenn, egy szabályozható szelep, de lehet bármely más ismert megfelelő eszköz is. Extruderek különböző változatokban már régóta ismertek. Ugyancsak ismertek az illékony alkotók eltávolítására alkalmas extruderek is mind ellenirányú változatban, mind szokásos változatban. A találmány szerinti berendezésben egycsigás és ikercsigás extruder egyaránt beépíthető. Együttforgó csigákkal ellátott ikercsigás extruderek öntisztítók és a tartózkodási idő szóródása kisebb, mint az egycsigás extruderekben, így homogénebb granulátumot kapunk. A tartózkodási idő szóródásának köszönhetően a hosszú tartózkodási idejű anyag nagyon kis százalékban van jelen és ennélfogva a gélképződés és a hőbomlás előfordulása elkerülhető. Az ikercsigás extruderek előnyösen együttforgó csigákkal vannak ellátva. A találmány szerinti eljárás és berendezés különböző polimerek, különösen poliolefinek, elsősorban polietilén vagy etilénkopolimerek, kinyerésére alkalmas, de a találmány nem korlátozódik csak ezek kinyerésére és más olefinpolimerek, például elasztomer olefinkopolimerek, is kinyerhetők a találmány szerinti eljárással és berendezéssel. A találmány szerinti eljárás és berendezés különösen alkalmas viszonylag nagy komonomertartartmú etilén-kopolimerek kinyerésére. Az előzőekben említett LLDPE előnyösen etilénnek legalább 4 szénatomos olefinekkel, például butilénnel, hexénnel, 4-metil-pentén-l-el, okténnel, decénnel, dodecénnel alkotott kopolimerje. Ilyen LLDPE sűrűsége kisebb 0,935-nél és végül nagy mennyiségű komonoinert kell beépíteni polimerizációval, lényegesen többet, mint a szokásos legalább 0,940-es sűrűségű kopolimerbe, amely csak viszonylag kis mennyiségben tartalmaz propilént vagy butilént. Az etilén egy vagy több legalább 3 szénatomos a-olefinnel vagy anélkül végzett oldószeres polimerizációjánál többnyire olyan oldatokat kapunk, amelyek 15-20súly% polimert tartalmaznak. Természetesen kisebb koncentrációk is lehetségesek, de ezekhez nagyobb mennyiségű oldószerre és nagyobb reaktorokra van szükség, amely nem gazdaságos. Nagyobb koncentrációknál növekszik az oldat viszkozitása és ez olyan nagy lehet, hogy nehézzé válik a reaktor tartalmának a keverése és ezenkívül nagy mennyiségű energia használódik fel a keverésre. A viszkozitás persze nemcsak a koncentrációtól, hanem a reakcióhőmérséklettől és a polimer molekulasúlyától is függ. A koncentráció tehát nem döntő tényező. A legelőnyösebb koncentrációt a körülmények függvényeként határozzuk meg. Ilyen polimerizációs eljárás során kapott oldatot közvetlenül betáplálhatunk a találmány szerinti berendezés párologtató zónájába, de az oldatot előbb betöményíthetjük egy külön előpárologtató zónában és ezután táplálhatjuk be a találmány szerinti berendezés párologtató zónájába. A párologtató zóna betápláló részébe egy szelep van beépítve avégett, hogy a nyomást fenntartsuk a polimerizációs reaktorban. Szelepeknek és/vagy nyomásszabályozó eszközöknek kell jelen lenniök a vezetékekben, ha előpárologtató zónát alkalmazunk. A szakember minden nehézség nélkül megleheti a szükséges intézkedéseket a nyomásszabályozásra, ezért ezt nem szükséges itt részletezni. Gyakran szükség van arra, hogy a polimer-oldatot felmelegítsük mielőtt betáplálnánk azt a párologtató zónába. Egy melegítőt kell elhelyezni a találmány szerinti berendezés elé. A szakember számára világos, hogy a találmány szerinti berendezés megfelelő működéséhez a polimer-oldatot bizonyos minimális hőmérsékletre fel kell melegíteni mielőtt betáplálnánk a párologtató zónába. Ennek a hőmérsékletnek a nagysága számos tényező függvénye, így függ az oldószerfajtától, a visszamaradó komonomerek mennyiségétől és természetétől, a polimerkoncentrációtól és hasonlóktól. Ennélfogva ilyen vonatkozásban nem lehet pontos értékeket adni, de a szakember meg tudja állapítani minden nehézség nélkül az alkalmazható hőmérséklettartományt a meglévő körülmények ismeretében. A választott hőmérséklet természetesen nem lehet olyan magas, hogy a polimer bomlását eredményezze és/vagy gélképződést okozzon. A párologtató zónában a lepárolt oldószer és a monomer vagy monomerek mennyisége tág határok között változhat. Amint a párolgás a párologtató zónában megnövekszik, az extruderben kisebb lehet és megfordítva. Az is könnyen belátható, hogy a polimer-olvadék és a tömény polimer-oldat megjelölések egymást átfedő fogalmakat jelentenek. A polimer-masszát a polimer, az oldószer és 5 10 15 20 25 30 35 4C 45 50 \ 55 50 65 4
