189256. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cukor ketálok előállítására
1 189 256 2 vább desztilláltuk csökkentett nyomáson. 3.84 g (30%) 2.3-O-izopropiIidén-D-ribofuranózt nyertünk. a frakció forráspontja 108- 111 "C,0.053 millibar. F.lemzési eredmények: a ChHI405 képlet alapján: Számítottá % = 50.52 H % = 7,42 Talált: C 11 „ = 50.49 H % = 7.40 5. Példa 200 ml acetont adtunk 10,0 g D-glükózhoz és 100 mg hidrogén-jodidhoz és az elegyet keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel forraltuk 60 °C-on. 8 órán keresztül. Az oldószert 20 g Sieves 3A típusú molekulaszűrőn szárítottuk, amit a reaktor edény és a hütőköpeny közé iktattunk. A reakció befejeződése után kis mennyiségű piridint adagoltunk. Az acetont csökkentett nyomáson kidesztilláltuk, a maradékot benzollal hígítottuk, vizes nátriumbikarbonáttal és vízzel mostuk, majd vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. 11,5 g (80%) 1,2: 5.6-di(0-izopropilidén)-a-D-glükofuranózt kaptunk. Kloroform-hexán (1:2) elegyben történő átkristályosítás után a termék olvadáspontja 107-109 °C. Elemzési eredmények a C12El20O6 képlet alapján: Számítottá % = 55,37 H % = 7.75 Talált: C % = 55,74 H % = 7,81 6. Példa 150 ml ciklohexanon és 120 ml diklór-metán keverékéhez 10,5 g D-glükozt és 175 mg hidrogénjodidot (57%) adtunk, majd az elegyet keverés közben vízfürdőn, visszafolyató hűtővel 65 °C-on, 8 órán át forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A molekulaszürön szárítottuk, amit a reaktor edény és a hűtőköpeny közé iktattunk. A reakcióelegyet kloroformmal hígítottuk, vizes nátrium-bikarbonáttal és vízzel mostuk, majd vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. Az oldószert és a ciklohexanont csökkentett nyomáson kidesztilláltuk és a maradékot könnyű benzinből (ligroinból) átkristályosítottuk. 11,2 g (77,8%) 1,2: 5,6-di(0-ciklohexilidén)-a-D-glükofuranozt nyertünk, melynek olvadáspontja 133-136°C. Elemzési eredmények a Ci8H2806 képlet alapján: Számított.’C % = 63,51 H % = 8,29 Talált: C % = 63,27 H % = 8,34 7. Példa 200 ml acetont adtunk 10,0 g D-galaktózhoz és 175 mg hidrogén-jodidhoz (57%) és az elegyet keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C- on, 8 órán át forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A molekulaszűrőn szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hűtő-köpeny közé kapcsoltunk. A reakció befejeződése után kis mennyiségű piridint adagoltunk. Az acetont csökkentett nyomáson kidesztilláltuk, a maradékot benzolban oldottuk, majd vizes nátrium-bikarbonáttal és vízzel mostuk, vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. A benzolt csökkentett nyomáson kidesztilláltuk, a maradékot csökkentett nyomáson tovább desztilláltuk. 8.5 g (59%) 1,2: 3,4-di(0-izopropilidén)-a-D-galaktopiranózt kaptunk, a frakció forráspontja 129-133 °C/0,267 millibar. Elemzési eredmények a C12H20O6 képlet alapján: Számított: C % = 55,37 H % = 7,75 Talált: C % = 55,01 H % = 7,80 8. Példa 200 ml acetont adtunk 10,0 g D-mannózhoz és 100 mg hidrogén-jodidhoz, majd az elegyet keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 60 °C-on, 5 órán át forraltuk. Az oldószert 20 g Sieves 3A típusú molekulaszürön szárítottuk, amit a reaktor tartály és a hütőköpeny közé iktattunk. A reakció befejeződése után kis mennyiségű piridint adagoltunk. Az acetont csökkentett nyomáson kidesztilláltuk, a maradékot benzolban oldottuk, vizes nátrium-bikarbonáttal és vizzel mostuk, majd vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. A benzolt csökkentett nyomáson kidesztilláltuk. 11,5 g (80%) 2.3: 5,6-di(0-izopropilidén)-a-D-mannofuranózl kaptunk. Petroléterben történő átkristályosítás után a termék olvadáspontja 122-123 °C. Elemzési eredmények a C12H20O6 képlet alapján: Számított: C % = 55,37 H % = 7,75 Talált: C % = 55,41 H % = 7,78 9. Példa 150 ml ciklohexanon és 120 ml diklór-metán keverékébe 10,0 g D-mannózt és 175 mg hidrogénjodidot (57%) adagoltunk és az elegyet keverés mellett vízfürdőn visszafolyató hűtővel 65 °C-on 8 órán keresztül forraltuk. A reakció oldószerét 20 g Sieves 3A típusú molekulaszűrőn szárítottuk, melyet a reaktor tartály és a hütőköpeny közé kapcsoltunk. A reakció elegyet benzollal hígítottuk, vizes nátrium-bikarbonáttal és vízzel mostuk, majd vízmentes magnézium-szulfáton szárítottuk. Az oldószert és á ciklohexanont csökkentett nyomáson kidesztilláltuk. 11,9 g (82,6%) 2,3: 5,6-di(0-ciklohexilidén)-a-D-mannofuranózt nyertünk. Ciklohexánból történő átkristályosítás után a termék olvadáspontja 122-124 °C. Elemzési eredmények a C]aH2806 képlet alapján: Számított: C % = 63,51 H % = 8,29 Talált: C% = 63.17 H % = 8,32 10. Példa 200 ml acetonhoz 10,0 g D-fruktózt és 175 ml hidrogén-jodidot (75%) adagoltunk és az elegyet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
