189247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,7-dimetil-2(E), 7-oktadién-1-il-propionát előállítására
(19) HU SZABADALMI (111189 247 MAGYAR népköztársaság LEÍRÁS SZOLGALATI TALÂLMÂNY B ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL A bejelentés napja: (22)83. 03. 18. (21)911/83 A közzététel napja: (41) (42) 1985. 01. 28. Megjelent: (45) 1988. 03.. 25.. Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZ04 A 01 N 37/0^ C 07 C 69/007 Szabadalmi Tár. ' ■ TULAJDON^ Feltaláló(k): (72) Szabadalmas: (73) űr. szánta Y Csaba 22.5", „dr. novák Lajos 22,5" POPPE László . EGIS Gyógyszervegyészeti Gyár, Budapest I5"„.dr. MAJOROS Béla 10",,.dr. KISSTAMÁS Attila 10"JURÁK Ferenc 10",,. UJVÁRY István 10"„ vegyészmérnökök, Budapest (54) ELJÁRÁS 3,7-DIMETIL-2(E),7-OKTADIEN-1-IL-PROPIONÁT ELŐÁLLÍTÁSÁRA (57) KIVONAT A (I) képletű 3,7-dimetiI-2(E),7-oktadién-l-iI- propionátot úgy állítják elő, hogy a) (II) képletű 3,7-dimetil-2(E),6-oktadién-l-olt propionilezőszerrel - előnyösen propionil-kloriddal - reagáltatják, a kapott propionátot aprotikus oldószerben - előnyösen hexánban - szilikagél jelenlétében terc-butil-hipohalogeniddel - előnyösen terc-butil-hipoklorittal - reagáltatjíák, a kapott (III) képletű halogénvegyületet - R = propionilcsoport - aprotikus oldószerben 0 °C hőmérsékleten NaBH4-LiJ keverékkel reagáltatják; vagy b) (II) képletű 3,7-dimetil-2(E)-oktadién-l-olt aprotikus oldószerben - előnyösen hexánban - előnyösen szilikagél jelenlétében terc-butil-hipohalogeniddel - előnyösen terc-butil-hipoklorittal - reagáltatják, a kapott (III) képletű halogénvegyületet - R = hidrogénatom - NaBH4-LiJ-daI 0 °C hőmérsékleten aprotikus oldószerben kezelik, a kapott (IV) képletű alkoholt propionilezőszerrel ~ előnyösen propionil-kloriddal - reagáltatják; vagy c) (II) képletű 3,7-dimetil-2(E),6-oktadién-l-olt acilezöszerrel - előnyösen ecetsavanhidriddel - (V) képletű vegyületté alakítják - R = 1-5 szénatomos acilcsoport - amelynek C6 helyzetű kettőskötésére terc-butil-hipohalogenidet, előnyösen terc-butilhipokloritot addícionáltatnak aprotikus oldószerben, mérsékelten savas jellegű adszorbens - előnyösen szilikagél - jelenlétében, a kapott (III) általános képletű vegyületet - R = 1-5 szénatomos acilcsoport - NABH4-LiJ-dal alkohollá redukálják, amit propionilezőszerrel - előnyösen propionil-kloriddal - reagáltatnak és a kapott (I) képletű vegyületet a reakcióelegyből elkülönítik.