189227. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikus oxim-éterek előállítására
1 189 227 2 16. példa 2-[( E)-( p-klór-fenil-metilén ; J-l-[(E)-(2'-dimetil-amino-etoxi-imino) J-ciklohexán előállítása 23,57 g (0,1 mól) 2-[(E)-(p-klór-fenil-metiIén)]ciklohexán-l-on-(E)-oximból és 12,24 g (0,105 mól) l-dimetil-amino-2-kIór-etánból kiindulva, egyébként a 2. példa szerint eljárva 28,97 g (94,4%) cím szerinti vegyületet kapunk. A 2-(E)-buténdioát (1/1) 168,5-170,5 °C-on olvad. Analízis a C2,H27C1N205 (422,92) képlet alapján számított: C: 59,64% H: 6,44% Cl: 8,38% N: 6,62%; talált: C: 59,97% H: 6,74% Cl: 8,28% N: 6,46%. u.v.: = 275 nm (e = 19 292) / 7. példa 2-[ ( E) - ( p-klór-fenil-metilén) ]-!-[ (E)-( 3'-diizopropil-amino-propoxi-imino ) ]-ciklohexán előállítása 23,57 g (0,1 mól) 2-[(E)-(p-klór-fenil-metilén)]ciklohexán-on-(E)-oximból és 23,55 g (0,11 mól) 1 -diizopropil-amino-3-klór-propán hidrokloridból kiindulva, egyébként az 1. példa szerint eljárva 35,63 g (94,5%) cím szerinti vegyületet kapunk. A 2-(E)-buténdioát (1/1) 87-89,5 °C-on olvad. Analízis a C26H37CIN2Ó5 (493,06) képlet alapján: számított: C: 63,34% H: 7,56% Cl: 7,19% N: 5,68%; talált: C: 63,30% H: 7,54% Cl: 7,13% N: 5,60%. u.v.: 7max = 280 nm (e = 17 456,15) 18. példa 2-(E)-fenil-metilén-l-[(E)-(3'-diizopropil-amino-propoxi-imino)]-ciklohexán előállítása 20,13 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklohexánl-on-(E)-oximból és 23,55 g (0,11 mól) 1-diizopropil-amino-3-klór-propán hidrokloridból indulunk ki és az 1. példa szerint járunk el. 31,99 g (93,4%) cím szerinti vegyületet kapunk. A 2-(E)-buténdioát (1/1) 128,5—131,5 °C-on olvad. Analízis a C26H38N2Ó5 (458,61) alapján: számított: C: 68,09% H: 8,35% N: 6,10%; talált: C: 68,28% H: 8,35% N: 6,28%. u v-: ^max = 275 nm (e = 19. példa 2-(Z) -fenil-metilén-l-(E)-[(2'-diizopropil-amino-etoxi-imino) J-cikloheptán előállítása 21,53 g (0,1 mól) 2-(Z)-fenil-metilén-cikloheptán-l-on-(E)-oximból és 22,02 g (0,11 mól) 1-dimetil-amino-2-klór-etán-hidrokioridból indulunk ki, egyebekben az 1. példa szerint járunk el. Kitermelés: 32,58 g (95,1%) A 2-(E)-buténdioát (1/1) 117-120 °C-on olvad. Analízis a C26H38N2Ó5 (458,6) képlet alapján: számított: C: 68,09% H: 8,35% N: 6,11%; talált: C: 68,33% H: 8,46% N: 6,13%. u.v.: = 258 nm (e = 11 182) 20. példa 2-( E)-fenil-metilén-[ (E)-2'-dietil-amino-etoxi-imino]-ciklopentán előállítása 18,7 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklopentánl-on-(E)-oximból és 14,9 g (0,1 mól) 1-dietilamino-2-klór-etánból kiindulva, egyébként a 2. példa szerint eljárva 29,48 g (82,5%) cím szerinti vegyületet kapunk. A 2-(E)-buténdioát (1/1) 123-124 °C-on olvad. A'nalizis a C22H30N2O5 (402,50) képlet alapján: számított: C: 65,65% H: 7,51% N: 6,96%; talált: C: 65,50% H: 7,42% N: 6,95%. u.v.: ^-max = 304 nm (e = 25 800) 21. példa 2-( E)-fenil-metilén-l-[ (E)-2'-dietil-amino-etoxi-imino]-ciklohexán előállítása 20,13 g (0,1 mól) 2-(E)-feniI-metilén-l-on-(E)oximból és 18,93 g (0,11 mól) l-dietil-amino-2- klór-etán-hidrokloridból indulunk ki és az 1. példa szerint járunk el. Kitermelés: 32,28 g (77,5%) A 2-(E)-buténdioát (1/1) 111-112 °C-on olvad. Analízis a C23H32N205 (416,53) képlet alapján: számitott: C: 66,33% H: 7,74% N: 6,72%; talált: C: 65,92% H: 7,60% N: 6,70%. u.v.: \nax = 275 nm (e = 15 300) 22. példa 2-(E)-fenil-metilén-l-f ( E)-2’-dimetil-amino-etoxi-imino]-ciklopentán előállítása 18,7 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklopentánl-on-(E)-oximból és 16,07 g (0,105 mól) l-dimetilamino-2-klór-etán-hidrokloridból indulunk ki és egyebekben az 1. példa szerint járunk el. Kitermelés: 26,96 g (77,0%) A 2-(E)-buténdioát (1/1) 126-128 °C-on olvad. Analízis a C20H26N2O5 (374,44) képlet alapján: számított: C: 64,18% H: 7,00% N: 7,47%; talált: C: 64,00% H: 6,87% N: 7,44%. u.v.: = 303 nm (e = 23 587) 23. példa 2-( E)-fenil-metilén-l-[ (E)-2'-dimetil-amino-etoxi-imino]-ciklohexán előállítása 20,13 g (0,1 mól) 2-(E)-fenil-metilén-ciklohexánl-on-(E)-oximból és 11,8 g (0,11 mól) 1-dimetilamino-2-klór-etánból indulunk ki és egyebekben a 2. példa szerint járunk el. Kitermelés: 30,02 g (77,3%) A 2-(E)-buténdioát (1/1) 141-143 °C-on olvad. Analízis a C21H28N205 (388,47) képlet alapján: számított: C: 64,92% H: 7,27% N: 7,21%; talált: C: 64,71% H: 7,11% N: 7,20%. u.v.: %,ax = 275 nm(8 = 15 927) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
