189224. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N,N-diacil-diamino-alkán származékok előállitására.
1 2 189224 6. példa 12,8g (0,1 mól) 2-tiofénkarbonsav és 11,5 g (0,1 mól) N-hidroxi-szukcinimid 200 ml vízmentes etilacetáttal készült oldatához 0 “C-on, kevertetés közben 20,6 g (0,1 mól) diciklohexil-karbodiimid 100 ml etilacetáttal készült oldatát adagoljuk. A hűtést megszüntetve a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 16 órán át kevertetjük, majd a képződött mellékterméket (diciklohexil-karbamid) kiszűrjük és a szűrletet szárazra pároljuk. A visszamaradó kristályos terméket éterben felszuszpendáljuk és szűrjük. A terméket analitikai célra kloroform/éter elegyből átkristályosítjuk. A termék 20,6 g 2-tiofénkarbonsav N-hidroxiszukcinimid-észter (91%) (III. táblázat 9. vegyület.) 7. példa 2,2 g 2-metoxi-4-allil-fenoxi-ecetsav és 2,6 g pentaklórfenol száraz etilacetátos szuszpenzióját 0 °C- ra hűtjük és kevertetés közben 2,0 g diciklohexilkarbodiimid (DCC) száraz etilacetátos oldatát csepegtetjük hozzá. Három óra múlva a kivált diciklohexil-karbamid-csapadékot kiszűrjük, a szűrletet 10-12 Hgmm nyomáson szárazra pároljuk, a maradékot éterben szuszpendáljuk, szűrjük. A termék 3,5 g (85%) 2-metoxi-4-allil-fenoxieeetsav pentaklórfenil-észter (III. táblázat 16. vegyület.) 15 Az 1-7. példa szerinti eljárással állítjuk elő a táblázatokban szereplő további vegyületeket: 4
