189099. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és akaricid készítmények, valamint eljárás a bennük hatóanyagként alkalmazható foszforsav-ciánhidrin-észterek előállítására

1

189 099

2

suk és nátrium-szulfáttá! szárítjuk. Az oldószert vízsugárszivattyúval létesített vákuumban, a kevésbé illékony alkotókat 50 °C-on és 3 mbar nyomáson desztilláljuk le, majd olajos maradékként 5 50,5 g (az elméleti hozam 95 %-a) 0-etil-0-(l-ciáno-propil)-S-propil-ditio-foszforsav-észtert kapunk.

Törésmutató: np = 1,5120.

0 A leírt módon az alábbi (I) általános képletű vegyületeket állítjuk elő:

I. táblázat

A pel-R

p.1

R2

X

Törésmutató

da sorszáma

20

nD

2-CH2-SCH3-SC3H7-n

S

1,5336

3-C^Hy-izo-SC 3H?-n-NH-C3H7-s

1 ,5160-izo

4

a) képletű csoport-0CZHS-SC3H7-n

s

1,5762

5-ch3-°C2H5-oc2h5

s

1 ,4664

6-C_H-,-izo

a /-SCH?-n-och2cf3

s

1,4799

7-CH-CHpCHpCH

!3

CH_

ó

“0C2H5-SC3Hy-n

s

1,4950

8-CH20CH3

"0C2H5

—SC 7—n

s

1,5109

9

b) képletű

“0C2H5-SC3H7-n

s

1,5480

csoport '

10-0-°°2H5

benziltio

s

1,5412

1U

^-met ilbenzil-°2H5-S-CH-CH_C 1 2

CH3

5H3

s

1,5496

12

oC-metilbenzil-ch3

9-SC3H?-n

s

1,5583

13-metilbenzil-CH2C1-SC3H?-n

s

1,5618

1. példa

11,6 g (0,2 mól) propanál, 43,7 g (0,2 mól) O - etil - S - propil - ditiofoszforsav - diészterklorid és

1.2 g tetrabutil-ammónium-bromid 300 ml hexánnal készített elegyéhez 0-10 °C-on erős keverés közben

11.2 g (0,23 mól) nátrium-cianid 20 ml vízzel készített oldatát csepegtetjük. Az adagolás befejeztével a hőmérsékletet lassan 20 °C-ra emeljük, és az elegyet a reakció végéig keverjük. Utána a vizes fázist elválasztjuk, a szerves fázist 2 x 100 ml vízzel roos-6