188991. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-diamin-tetraecetsav sóinak előállítására
1 188 991 2 kitermeléssel, egyszerűen megvalósítható módon nagytisztaságú etilén-diamin-1etraecctsav-vas(IH)-ammónium-só előállítását biztosítja, és lehetővé teszi e termék szilárd állapotban történő előállítását is. Eljárásunkat az alábbi példákban részletesen ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa 744,5 g (2 mól) etilén-diamin-tetraecctsav-dinátrium-dihidrátot keverővei és hőmérővel ellátott lombikban 1,6 dm3 4 vízben szuszpcndálunk. A lombikot vízfürdőn 30-50 °C-ra melegítjük és 81 g (2,025 mól) nátrium-hidroxid 275 cm3 vízzel készített oldatát adjuk hozzá; a rendszer pH-ja 7-8. A reakcióclegyhez állandó keverés közben 75-80 °C-on kis részletekben 543 g (2 mól) vas(III)-klorid-!iexahidrátot adunk olyan ütemben, hogy az egyes adagolások között a vas(Ill)-klorid feloldódjék. Az adagolás befejezése után a rcakcióelegyct további 1 órán át keverjük, majd 10 °C-ra hűtjük. A kiváló terméket szűrjük és ioncserélt vízzel halogénmentesre mossuk. 778 g nedves ctilén-diamin-tctraccctsav-vas(III)-sót kapunk. A 20 törneg'/f kristályvíz-tartalmú anyagot 50-60 °C-on szárítva 648,6 g száraz, anyagot kapunk. Kitermelés; 94%. Analízis; számított: C—34,81 t% Fc=16,18t%' talált: C=34,63 t% Fe=16,02t% A klorid-tartalom 0,1 tömeg%-nál kisebb. 2. példa 720 g, az 1. példa szerint előállított etilén-diamin-tctraecetsav-vas(III)-sót 1348 cm3 vízben szobahőmérsékleten szuszpcndálunk, majd 90 cm3 25,5 tömeg%-os ammónium-hidroxidot adunk hozzá. A kapott oldat (1893 cm3) 1000 cm3-énként 300 g ctilén-diamin-tetraecetsav-vas(Ill)-ammónium-sót tartalmaz. Analízis: hatóanyagtartalom a vastartalom alapján: 294 g/dm3 hatóanyagtartalom az ammónium-ion-tartalom alapján: 296 g/dm3 pH=7,8: sűrűség 1,14 g/cm3 a klorid-tartalom 0,08 tömcg%-nál kisebb. Kitermelés: 100%. 3. példa 250 g (0,855 mól) etilén-diamin-tetraecetsavat 550 cm3 vízben szuszpcndálunk, majd 143,7 g (2,565 mól) kálium-hidroxid 200 cm3 vízzel képezett oldatát adjuk hozzá. A reakciót az 1. példában ismertetett körülmények között végezzük el. Ezután 235 g (0,869 mól) vas(III)-klorid-hcxahidrátot adunk hozzá, a reakciót az 1. példában leírt módon végezzük cl és a kiváló terméket halogénmentesre mossuk. 250 g ctilén-diamin-tctraecetsav-vas(III)-sót kapunk. Kitermelés: 85%.. 4. példa 50 g (0,136 mól) etilén-diamin-tetracetsav-vas(III)-nátrium-sót 175 cm3 50 °C-ra melegített vízben oldunk, majd az oldat pll-ját tömény sósavval a fenti hőmérsékleten 2 -2,5 értékre állítjuk be. Az elegyet 10 °C-ra hű'jük, a kiváló terméket szűrjük és hideg ioncserélt vízzel mossuk, majd szárítjuk. 24,15 g ctilén-diamin-te ' raece tsav-vas( 111 )-só t kapunk. Kitermelés: 5 1,4%. 5. példa 292 g (1 mól) etilén-diamin-tetraecetsavat 480 cm3 vízben szuszpendálunk, majd ti20.4 g (3 mól) nátrium-hidroxid 480 cm3 vízzel képezett oldatát adjuk hozzá. A reakcióclegyhez 70 uC-on 270,4 g (1 mól) vas(III)-kloridot adunk, majd a rcakcióelegyct az I. példában leíit módon dolgozzuk fel. 292 g száraz tömegnek megfelelő ctilén-diamin-tetraccctsav-vas(IIl)-sót kapunk. Kitermelés: 85%. 6. példa 292 g (1 mól) etilén-diamin-tetraecetsavat 600 cm3 vízben szuszpcndálunk, majd előbb 40,3 g (1 mól) magnézium-oxidot és utána 40 g (1 mól) nátrium-hic’roxid 150 cm3 vízzel készített oldatát adjuk hozz;). A rcakcióelegyct leszűrjük és az. átlátszó oldathoz 70 °C-on 270,3 g (1 mól) vas(III)-kloridot adunk. A rcakcióelegyct az 1. példa szerint dolgozzuk fel. 207 g száraz. ctilén-diamin-tetraccctsav-vas(III)-sót kapuik. Kitermelés: 607% Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás etilén-diamin-tetraecctsav-vas(III)-só előállítására és kívánt esetében etilén-diamin-tetraecetsav-vas(lll)-ammónium-sóvá alakítására azzal jellemezve, hogy vízben szusz.pcndált etilén-diamin-tetraecetsavat vagy etilén-diamin-tctraecctsav-dialkálifém-sót reagáltatunk alkálifém-hidroxiddal; vagy etilén-diamin-tetraecetsavat rcagáltatunk alkálifém-hidroxiddal és alkáliföldfém -oxiddal 6 és 10 közötti — előnyösen 7 és 8 közötti — pH-n, a kapott etilén-diamin-tetraecetsav-trialkálifém-sót vagy ctilén-diamin tetraecctsav-alkálifém-alkáliföldfém-sót vas(IÍI)-halogcniddcl reagáltatjuk 50 és 90 °C közötti — előnyösen 70 és 80 °C közötti — hőmérsékleten, majd az etiién-diamin-tctraecetsav vas(III)-sót kikristályosítjuk, elválasztjuk és kívánt esetben — önmagában ismert módon — ammónium-hidroxiddal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy etilén-diamin-tctraccetsav-cüálkáiifém-sóként etilén-diamin-tetraccetsav-dinátrium-sót vagy etilén-diamin-teti aecetsav-dikálium-sót alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy alkálifém-hídroxidként nátrium-hidroxidot vág) kálium-hidroxidot alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alkáliföldfém-oxidként magnéziuni-oxidot alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vas(III)-halogcnidként vas(lll)-klo idot alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Rajz nélkül 3
