188927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás veratrum-aldehid előállítására

1

188 927

2

va 13, a reakció további előrehaladásával lassan csökken. Öt óra múlva a metil-kloridfolyás megszűnik, ekkor a meleg, 11 -es pH-jú reakcióelegyet 400 ml toluollal extraháljuk, elválasztjuk, a toluolos fázis bepárlásával 89 % nyers veratrum-aldehidet kapunk, op.: 38 °C.

2-4. példa

Az 1. példa szerint járunk el a következő paraméterek mellett.

Példa

száma

Vanillin,

mól

NaOh

mól

Víz,

ml

Ham.

°C

Nyomás,

MPa

Reakcióidő',

h

Hozam,

%

%

2

4

5

1000

95

0,5

4,8

88

37,8

3

2

1,5+1 Na2CÖ3

1000

ö5

0,48

5,2

77

28,5

4

2

2,5 + 0,04 Bu4NC1

1000

94

0,48

4,7

93,5

39,5

A vizes lúgos extraktumot, mely a reagálatlan vanillint tartalmazza, egy következő sarzsba adjuk 2,3 mól metil-klorid, 1250 ml toluol, 1,2 mól vanillin és 0,9 mól nátrium-hidroxiddal együtt. Öl: órás 110 °C-os kevertetés után a reakcióelegyet ugyanúgy feldolgozva 205 g (1,23

10

5. példa

25

1250 ml toluolban 2,7 mól metii-kloridot nyeletünk el. A kapott oldatot 228 g vanillin, 75 g nátrium-hidroxid és 500 ml víz oldatához adjuk és 5 órán keresztül 110 °C-on kevertetjük 0,1—055 MPu nyomáson. A meleg kétfázisú reakcióelegyet elválasztjuk, a 12-es pH-jú vizes ^ fázis 0,15 mól reagálatlan vanillint tartalmaz.. A toluolos ° fázist meleg vízzel semlegesre mossuk és bepároljuk.

221,7 g veratrum-aldehidet kapunk (op.: 38 °C), a hozam a bevitt vanillinre 89 %.

1250 ml toluolban oldott 2,6 mól metil-kloridot,

190 g vanillint, 75 g nátrium-hidroxidot és 500 ml vizet 4q tartalmazó reakcióelegyet 5 órán keresztül kevertetünk 100—110 °C-on. Ezután 50 ml cc sósavval pH4-rc savanyítottuk a vizes fázist és elválasztottuk. 40 g nátriumhidroxid 500 ml vizes oldatával melegen extrahdltuk a toluolos fázist, majd vízzel semlegesre mostuk. Bepárlás ^ után 154,5 g veratrum-aldehidet nyertünk, op.: 39,5 °C, a hozam 74,4 %.

mól) veratrum-aldehidet nyerünk, a 2 lépésbe bevitt

2,45 mól vanillinre számítva a hozam összesen 88,2 %. A második reagáltatásból visszanyert vanillin lúgos vizes oldata újra recirkulálható.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás veratrum-aldeliid előállítására vanillin, bázis és metil-klorid vizes oldatban, adott esetben vízzel nem elegyedő szerves oldószer jelenlétében végrehajtott reakciója után, azzal jellernezve, hogy a reakciót a vanillinre vonatkoztatott 10-25 % mól'elesleg bázis jelenlétében 11-nél nagyobb pH-értéken hajtjuk végre.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázisként szervetlen bázis, előnyösen kálium- vagy nátrium-hidroxid 1,06 — 1,21 mólekvivalens mennyiségének és 0,04-0,20 mólekvivalens kvaterner ammonium bázisnak az elegyét alkalmazzuk.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy katalizátorként 0,01-0,1 mólék ivalens alkálifém-halogcnidet, célszerűen kálium-brom dot vagy jodidot alkalmazunk.

Ábra nélkül