188796. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amorf szerkezetű, vízmentes kálcium-glükonát-III előállítására

1

188 796

2

A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük.

1. példa ö

Ismert módon (például az 1 817 907 számú NSZK- beli szabadalmi leírás szerint) eljárva az NRRL-3 jelű Aspergilius niger törzzsel - biológiai oxidációval — glukózból glukonsavat állítunk elő. A keletkező 1 ® glukonsavat az általánosan ismert módszer szerint kalcium-karbonáttal kalcium-glukonáttá alakítjuk, az így kapott 0,49 mól/1 kalcium-glukonát koncentrációjú oldatból 200 ml-t félreteszünk. Keverővei, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott 1500 ml 15 űrtartalmú üvegreaktorba, melybe előzőleg 1000 ml tetrahidrofuránt helyeztünk, 80 °C-os hőmérsékleten 20 perc alatt beadagoljuk a fenti 200 ml kalcium-glukonát oldatot. Az így nyert szuszpenziót 0 °C-ra hűtjük, üvegszűrőn szűrjük, kis mennyiségű etanollal 20 fedve mossuk, majd szárítjuk.

Termék: 40,4 g amorf szerkezetű vízmentes kalcium-glukonát-III (95,8 %).

Elemanalízis: CuH^OuCa Összegképletre 25 Számított:

C = 33,49%, H = 5,19 %, 0 = 52,05%, Ca = 9,31%.

mazó íermentlevet. A keletkezett szuszpenziót 20 °C-ra hűtjük, üvegszűrőn szűrjük, szárítjuk.

Kitermelés: 29,0 g amorf szerkezetű vízmentes kalcium-glukonát-III (93,5 %).

Infravörös színkép: azonos az 1. példában megadottakkal.

Röntgendiffrakciós vizsgálat:

Röntgenográfiás adatai nincsenek, röntgenre amorf.

3. példa

Egy 1 literes üvegreaktorban, mely keverővei, hőmérővel, visszafolyó hűtővel és adagolótölcsérrel van ellátva, bemérünk 600 ml abszolút etanolt. Az etanolt 80 °C-ra melegítjük és keverés közben fél óra alatt hozzáadagolunk 200 ml 20 %-os kalcium-glukonát vizes oldatot, melynek hőmérséklete 90 CC. A kalcium-glukonát oldat beadagolása után keletkezett kristályszuszpenziót azonnal visszahűtjük 0 °C-ra, üvegszűrőn szűrjük, majd szárítjuk.

Termék: 38,8 g amorf kristályszerkezetű kalcium-glukonát-III.

Kitermelés: 97 %.

Szabadalmi igénypontok

Talált:

C = 33,44%, H = 5,20 %, 0 = 52,03%, Ca = 9,33%. 30

Infravörös színkép: lásd II. ábra.

Röntgendiffrakciós vizsgálat:

Jellemző röntgenográfiás adatai nincsenek, röntgenre amorf.

35

2. példa

2 literes üvegreaktorba bemérünk 1500 ml acetont és szobahőmérsékleten fél óra alatt hozzáadagolunk 40 150 ml 80 °C-os 210 g/1 kalcium-glukonátot tártál-1. Eljárás amorf szerkezetű, vízmentes kalciumglukonát-III előállítására, azzal jellemezve, hogy kalcium-glukonát vizes oldatát 2-5 súlyrésznyi vízzel elegyedő szerves oldószerrel 25 °C és 85 °C közötti hőmérsékleten elegyítjük, majd 0 °C és 20 °C közötti hőmérsékletre hűtjük a kapott szuszpenziót és a kivált amorf terméket elkülönítjük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel elegyedő szerves oldószerként 1—5 szénatomszámú alifás alkanolokat, előnyösen etanolt, vagy keton típusú oldószert, előnyösen acetont használunk.

2 db ábra