188787. lajstromszámú szabadalom • Üzemeljárás és berendezés diklór-acetil-klorid előállítására

1

188 787

2

J. példa

Az 1. példában ismertetett berendezésben és módon végezzük a triklór-etilén oxidációját, 50 % oxigéntartalomra dúsított levegő alkalmazásával.

A kísérleti paramétereket és eredményeket az alábbiakban foglaljuk össze:

Hőmérséklet a reaktorban (°C) Nyomás (atm)

Triklór-etilén-betáplálás (kg/h) Oxigén—triklór-etilén mólarány Katalizátor 1 Katalizátor 1 tömeg% Katalizátor 2 tömeg% Katalizátor 2 tömeg%

160

50

14,7

2

dibenzoil-peroxid

1,0

N,N-dimctil-acetamíd

0,1

5 óra alatt gyűjtött termék mennyisége (kg) Összetétele (tömeg%)

82,3

Foszgén + HC1

2,1

Triklór-etilén

1,4

Diklór-acetil-klorid

94,1

Egyéb (összesen)

2,4

4. példa

Az 1. példában leírt készülék alkalmazásával az ismertetett módon járunk el. A triklór-etilént 35 t% oxigéntartalmú levegővel oxidáljuk. A kísérlet során összegyűjtött terméket desztillációval tisztítjuk.

A kísérletet 180 °C hőmérsékleten, 60 atm nyomáson hajtjuk végre. A reaktorba 9,55 kg mennyiségű triklór-etilént adagolunk óránként, amelyben katalizátorként 0,7 tömeg%-nyi dibenzoil-peroxidot, 0,07 tömeg%-nyi 2-amino-N,N-dimctil-bcnzoesav-amidot oldunk fel. Az oxigén—triklór-etilén mólarány értéke 2. 10 órás kísérletben 95 kg terméket nyerünk, amely 93,4 tömeg% diklór-acetil-kloridot, 1,7 tömeg% foszgént és sósavat, 3,2 tömeg% reagálatlan triklór-etilént és 1,7 tömeg% egyéb mellékterméket tartalmaz.

A terméket desztillációs berendezésben tisztítjuk és az alábbi párlatokat szedjük:

5. példa

Az 1. példában leírt módon, az ismertetett berendezésben járunk el. A triklór-etilén oxidációját levegővel

5 végezzük, katalizátorként 0,5 tömeg% dibenzoil-peroxidot és 0,05 tömeg% N-metil-pirrolidont használunk.

A reakció 160 °C hőmérsékleten, 40 atm nyomáson megy végbe. Oxigén—triklór-etilén mólarány: 2,5, triklór-etilén-betáplálás 9,55 kh/h.

10 A 6 órán át folytatott reakció 57,5 kg terméket eredményez, amelynek összetétele 90,2 % diklór-acetil-klorid, I,5 % foszgén és sósav, 6,5 % triklór-etilén és 1,8 % egyéb melléktermék.

15

6. példa

Az 1. példában ismertetett módon végzünk kísérleteket. A méréseknél változtatjuk a reaktor geometriai

20 viszonyát, azaz a hosszúság-átmérő viszonyt (L/D viszonyt). A reaktor átmérője változatlan. Az eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze.

25 2. táblázat

Hőmérséklet a reaktorban (°C)

160

160

160

Nyomás (atm)

60

60

60

Triklór-etilén-betáplálás (kg/h)

5,15

5,15

5,15

Oxigén-TKE arány

2,5

2,5

2,5

Katalizátor 1 (lömeg%)

0,5

0,5

0,5

Katalizátor 2 (tömeg%)

0,05

0,05

0,05

Anyaga

piridin

L/D viszony

10

25

40

A termék összetétele (tömeg%)

Foszgén + HC1

5,2

15,8

2,1

Triklór-etilén

76,0

6,2

4,4

Diklór-acetil-klorid

16,8

74,4

91,5

Egyéb (összesen)

2,0

3,6

2,0

Végezetül - a teljesség igénye nélkül - rámutatunk 45 eljárásunk főbb előnyeire:

— a triklór-etilén oxidációja az ismertetett, egyszerű, saválló acélból készült berendezésben biztonságosan végrehajtható;

Összetétel, tömeg%

foszgén-HCI TKE DKAK egyéb

1. 95 °C-ig

2,7 kg

30

54

15

1

2. 95-106 °C

5,4 kg-17

83-3. 106-108,5

°C

82,9 kg

0,8

98

1,3

4. maradék

3,2 kg-48

52

A párlatok közül a 2. számú párlatot újra desztilláljuk, így majdnem 100 %-os tisztaságú diklór-acetil-kloridot nyerünk.

— az oxidációt az egyszerű berendezésben végrehajtva rendkívül kedvező összetételű terméket nyerünk egy

lépésben;

— a triklór-etilént 1—3 órás reakcióidő alatt csaknem 55 teljes mértékben átalakítjuk.

4