188743. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés egykristályos folyamatos növesztésére
1 188 743 2 van, hogy a tégelyben alul furattal ellátott, a tégely belső terét koncentrikusan két részre osztó betét hengere van. A fedőlemezen oldalt egy második alul összeszűkülő kúpos furat van, melyhez felülről egy célszerűen vízhűtéses tölcsér és a tölcsérhez pedig egy állandó rezgésben tartott, előnyösen kvarcüvegcső csatlakozik.. A találmány szerinti berendezést részletesebben rajz alapján ismertetjük. A berendezésnek a 22 olvadék befogására, például irídiumból készített 20 tégelye, továbbá a 20 tégelyt közrefogó 24 alaplemezből, 23 hengerből és középen megfelelő átmérőjű furattal ellátott 18 fedőlemezből álló hőszigetelése van. A 12 fedőlemez alumínium-dioxidból van. A hőszigetelést például indukciós 19 fűtőtest veszi körül, melyre egy indukciós tápforrás van kapcsolva. Az olvadékhoz felülről például kerámia 11 húzórúd csatlakozik, melynek végére koncentrikusan az olvadékkal megegyező összetételű magkristály van erősítve. A 11 húzórudat például platina 12 béléssel ellátott 13 utánfűtő fogja közre, mely alul a 18 fedőlemezre támaszkodik. A 13 utánfűtő körül egy támasztó 14 henger van. A találmány szerinti berendezést az különbözteti mega hasonlójellegű ismeri berendezésektől, hogy a 20 tégelyben alul 29 furattal ellátott, a 20 tégely belső terét két részre osztó, betét 21 hengere van. A betét 21 henger a 20 tégelyt kél részre osztva, a belső térben levő 22 olvadékból az egykristályhúzás, a külső térben pedig a kiinduló anyag folyamatos adagolása történik. À középen furattal ellátott 18 fedőlemezen oldalt egy második alul összeszűkülő kúpos 25 furat van. A kúpos 25 furathoz felülről egy célszerűen vízhűtéses 17 tölcsér, és a 17 tölcsérhez pedig egy állandóan rezgésben tartott, előnyösen 15 kvarcüvegcső csatlakozik. Az olvadék kívánt hőfokon történő tartását az indukciós 19 fűtőtest biztosítja, amely megfelelő átmérőjű, pl. rézcsőből készített tekercs. A kristálynövesztés menete a következő. Az anyag megolvasztása után a 21 betéthengeren belüli térrész középpontjában felülről egy magkristályt mártunk, és ezt a Czochralski-féle módszernek megfelelően, forgatva felfelé húzzuk. A kristálynövesztés kezdetével egyidőben az utánadagolásra szánt anyagot por formájában a növesztő kamrán kívülről, 15 kvarcüvegcsőben a 20 tégelyhez vezetjük és a 21 betéthenger palástján levő 29 furattal átellenes oldalon a külső térrészbe szórjuk. Az időegység alatt adagolt por tömege az időegység alatt kikristályosított olvadék tömegével egyezik meg. A 21 betéthenger megakadályozza, hogy a por megolvadása előtt a kristályhoz jusson, a külső térrészben kialakult áramlás pedig gyors keveredését és megolvadását biztosítja. A 29 furaton keresztül a külső 27 adagoló-térrészből a belső 26 növesztőtérbe mindig éppen annyi 22 olvadék áramlik, amennyi ott az olvadékszint állandóságát biztosítja. A növesztést így tetszőleges ideig, állandó hőmérsékleteloszlás mellett folytathatjuk. A tengelyszimmetrikus elrendezés a hőmérsékleteloszlást is tengelyszimmetrikussá teszi, ha a fűtés egyenletességéről gondoskodunk. Az aszimmetrikusan adagolt por hatása a hengerszimmetriára elhanyagolható. A szimmetria a 20 tégely forgatásával tovább növelhető. A 17 tölcsér vízzel való hűtése lehetővé teszi, hogy azt az ábrán látható közelségbe vihessük a 18 fedőlemez furatához, így a 17 tölcsér biztosítja a por alakú 31 kristályos anyag sugarának pontos irányíthatóságát és kis szórási szögét. Mivel a 17 tölcsér a 13 utánfutón kívül és a 18 fedőlemez felett helyezkedik el, ezért hatása a 31 kristálymag 26 növesztőtér hőmérsékleteloszlásának szimmetriájára elhanyagolható. A 21 kristályanyagot a 26 növesztőtéren kívül elhelyezett rezgő 15 kvarcüvegcsövön átjuttatjuk a 17 tölcsérbe. A 16 kristályt a 11 kerámia húzórúd segítségével a 13 utánfütőbe húzzuk. A találmány elvben minden olyan anyagú egykristály növesztésére alkalmas, amely a hagyománjos Czochralski-féle módszerrel növeszthető. Konkrét alkalmazhatósági vizsgálat NaCI és Li- TrOj egykristályok növesztésén mutatjuk be. A felhasznált tégely méretei - 0 55 mm, magasság 55 mm - az általánosan használt laboratóriumi méretekhez igazodtak. A henger magassága 55 mm, átmérője 33 mm, a lyuk átmérője 5 mm volt. A fűtést 450 KHz frekvenciájú RF generátor biztosította. A berendezésben a találmány szerinti eljárással Li fa03 és NaCI egykristályokat növesztettünk, 15-20 mm átmérővel és 60—100 mm hosszúsággal. A találmány szerinti eljárás és berendezés előnyeit az alábbiakban foglalhatjuk össze:- Mivel a tégely feltöltése két növesztés között feleslegessé válik, a megszilárdult töltet felfűtése és lehűtése közben fellépő hőtágulása a tégelyt nem rongálja, így a rendkívül drága alapanyagú (ír, Pt) és magas előállítási költségű tégely élettartama jelentősen megnövekszik.- Az adagolás és kristály növekedési sebességének szinkronizálása miatt a növesztés során az olvadékszint nem csökken, és így a kristálynövekedés állandó, optimalizálható körülmények között zajlik.- A tégely mérete a hagyományos módszerhez képest jelentősen csökkenthető, és geometriája hidrodinamikai szempontból optimalizálható.- A töltet folyamatos uíánadagolása következtében a kristály hossza megnövelhető. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás egykristályok folyamatos növesztésére, melynek során egy fűtőtesttel ellátott tégelyben elhelyezett anyagot megolvadásig hevítünk, majd felülről egy húzórúdra erősített magkristályt előre meghatározott sebességű forgatás közben az olvadékkal érintkezésbe hozzuk, ezután a magkristály és az olvadék között hőmérsékleti egyensúlyt hozunk létre, a hőmérsékleti egyensúly beállása után a húzórudat egy előre meghatározott sebességgel az olvadékból felfelé húzzuk, miáltal az egykristály 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
