188743. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés egykristályos folyamatos növesztésére
1 188 743 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés egykristályok folyamatos növesztésére. A találmány a kristályoknak olvadékból történő növesztésének arra az esetére vonatkozik, amikor a magkristályt az olvadékba mártva azt lassan kihúzzuk, miközben a magra új kristály nő, különös tekintettel arra az esetre, amikor az egykristálynövesztéssel egyidőben a csökkenő olvadék mennyiségét a kiinduló anyaggal pótoljuk. Az ismert Czochralski rendszerű kristálynövesztő berendezések, melyekben a kristály egy magkristályra nő, egy hermetikusan zárt kamrát tartalmaznak, melynek fala vízzel hűtött. A kamra belsejében, annak alsó részén egy tégely helyezkedik el, melynek vertikális tengelye a kamra vertikális tengelyével esik egybe. A tégely egy, a tengelye körül forgatható tartón helyezkedik el, melynek bevezetése a kamrába gázzáró tömítésen keresztül történik és a tégely tengelye a kamra tengelyével egybeesik. A tégely körül egy hőszigetelővel ellátott fűtőtest helyezkedik el. A kamrában felül egy függőleges tengely körül forgó rúd helyezkedik el, melynek tengelye szintén a tégely tengelyével esik egybe, A felső tengely bevezetése a kamrába szintén gáztömített módon történik és tengelyirányban elmozdítható. A tengely alsó végéhez csatlakozik a magkristály tartó, felső vége pedig egy a tengelyt forgató és függőleges irányú elmozdulást biztosító szerkezethez csatlakozik. Az egykristálynövesztés menete a következő. A kiinduló anyagot a tégelyben megolvasztjuk. Ebbe mártjuk bele az egykristálymagot annyira, hogy az az olvadékkal éppen érintkezzék. A magkristálynak az olvadékkal érintkező végéből egy kis rész leolvasztása után a hőmérsékletet addig kell csökkenteni, hogy a magkristályból több ne olvadjon le. Ezután a húzórudat a magkristállyal együtt lassan felfelé kell húzni, miközben a magkristályra új kristály nő. Előre meghatározott tulajdonsággal és kristályszerkezettel rendelkező egykristály csak komplikált körülmények és feltételek mellett növeszthető, mint pl. megfelelő stabilitás biztosítása, a növekvő kristályban és az olvadékban kialakuló hőmérsékletosztás tengelyszimmetriája, megfelelő növekedési sebesség és megfelelő alakú növekedési front, ill. kellő átmérőstabilitás. Bár az ismert egykristálynövesztésre szolgáló berendezések, melyekben a növesztés Czochralski módszerrel történik, más módszerekhez viszonyítva, lehetővé teszik a jóminőségű (megfelelő szerkezetű, kristálytani orientációjú stb.) egykristályok növesztését, hátrányuk, hogy az olvadékszint, ennek következtében a növekedési front is e tégelyhez képest, ill. a fűtőtesthez képest lefelé mozog, ami az olvadék és a kristály hőmérsékleteloszlását a növesztés közben megváltoztatja, ennek következtében instabilitáshoz vezet. Az olvadékszint-csökkenéssel járó hátrány kiküszöbölésére léteznek olyan növesztő berendezések, melyekben a tégelytartó rúd függőleges irányban elmozdítható, és az olvadékszintcsökkenés a tégely folyamatos emelésével kiegyenlíthető, ily módon a növekedési front helyzete a fűtőtesthez képest nem változik. Még ilyen berendezések sem alkalmasak a növekvő kristályban a hőmérsékleteloszlás megfelelő stabilizálására, mivel az olvadék mellett szabaddá váló tégelyfal változó hőárnyékolást, ill. utánfűtést eredményez. Az előzőekben leírt ismert berendezések nem teszik lehetővé tetszőleges méretű, ill. térfogatú kristályok növesztését, mivel a kristály térfogata a tégely térfogatán keresztül korlátozott. Ebben a vonatkozásban tág alkalmazási tere van az olyan berendezéseknek, melyekben a kiinduló anyagot az olvadékhoz folyamatosan adagolni lehet. Az elrendezés, ill. a konstrukció lehetővé teszi a függőleges irányban mozdulatlan tégely számára az anyag befogadását és annak olvadék állapotban a növekvő kristályhoz jutását. Az olvadéknak a tégelyben való helyzete ily módon stabil, ezáltal a tégelyben és a növekvő kristályban a hőmérsékleteloszlás állandó. Egy ilyen berendezéssel szemben támasztott legfontosabb követelmény az, hogy rendelkezzen egy olyan adagolási lehetőséggel, melynek segítségével a Kiinduló anyag az olvadékba juttatható egy nagy kristály előállításához szükséges tetszőleges hosszú időn keresztül, és ezáltal a kristály növekedési körülményeit hátrányosan ne befolyásolja. A kristálynövesztés közbeni folyamatos táplálás egy ismert megoldása az, hogy a kristálynövesztéssel egyidőben a tégely a saját tengelye körül forog és fentről függőlegesen lefelé a kiinduló anyagból készült poükristályos rudat nyomnak az olvadékba. Ennél a megoldásnál a poükristályos rúd tengelye a tégely falához köze! esik, a magkristály tartó tengelye pedig a tégely átmérője mentén a polikristáiyos rúddal ellentétes irányban a rúd átmérőjének megfelelő távolsággal el van tolva. Ennek az elrendezésnek két lényeges hátránya van. Az elrendezés nem tengelyszimmetrikus, ezért a tégely hőmérsékleteloszlása nem felel meg a kristálynövesztés feltételeinek, másrészt a növesztés idejét a poükristályos rúd térfogata szabja meg. Ismert továbbá olyan elrendezés, melynél a tégely mozdulatlan és két egymással összekötött edényből áll, mely egy közös, vagy két független fűtőtesttel rendelkezik. Az egyik tégelybe táplálják a kiinduló anyagot, a másikból húzzák a kristályt. E inek az elrendezésnek a hátránya az, hogy nem lehet tengelyszimmetrikus hőmérsékleteloszlást létrehozni, ill. az aszimetrikus hőmérsékleteloszlást forgatás útján kiküszöbölni. A DE-PS 1 188 040, KI. 120 2, 1965, olyan berendezés leírását tartalmazza, melynél az olvadék utántöltése egy körkeresztmetszetü rúd segítségéve! történik, melyet a hengeres tégely fenekén koaxiálisán kialakított nyíláson keresztül alulról lehet feltolni. Egy ilyen berendezésnek a gyakorlatban csak nagyon korlátozott alkalmazási lehetősége van, mivel a berendezés megbízhatósága nagyon csekély. A rúd és a tégelyen kialakított nyílás legkisebb méreteltérése, melyet az olvadásponton kell biztosítani, az olvadék kifolyásához vagy a rúd beszórnia 5 10 1b 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
