188717. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid, ammónia és szén-dioxid eltávolítására híg vizes oldatokból
88 ' ! 7 2 A találmány tárgya eljárás karbamid, ammónia és szén-dioxid eltávolítására híg vizes oldatokból. Karbamidnak ammóniából és szén-dioxidbó! való előállítása során magas hőmérsékleten és a hozzátartozó nyomáson egy úgynevezett karbamid szintézis oldat képződik, amely még mindig tekintélyes mennyiségű szabad ammóniát és át nem alakult ammónium-karbamátot tartalmaz. A karbarnátot egy vagy több nyomásfokozatban ammóniá'a és szén-dioxidra bontják, melyeket legnagyobb részt kiűznek a jelenlevő szabad ammóniával, és rendszerint visszavezetik őket. Az utolsó bontási lépésben vizes karbamidoldatot kapnak, amely még mindig tartalmaz oldott ammóniát és széndioxidot. Ezeket azután légköri vagy annál kisebb nyomásra való expanzióval eltávolítják belőle. A vizes karbamidoldatot bepárlással és/vagy kristályosítással koncentrálják és tovább feldolgozzák. A bepárlás során gázkeverék képződik, amely vízgőz mellett finom karbamidcseppeket, valamint ammóniát és szén-dioxidot tartalmaz. Az utoisó bontási lépcsőben kapott karbamidoldat expanziója során kivált gázkeverékhez hasonlóan ezt a gázkeveréket is kondenzálják. Az így kapott kondenzátumot, amelyet feldolgozási kondenzátumnak, vagy másképpen végkondenzátumnak neveznek, két részre osztják. Egyik részét viszszavezetik a folyamatba a végső bontási műveletben kiűzött gázkeverék abszorbeálására. A kondenzátum másik részét kiöntik. A végkondenzátum magában foglalja az eljárás során a folyamatba bevitt vizet, így a hepárlók ejektorainak működtetéséhez felhasznált gőzt, a mosóvizet, a karbamátszivatlyúk betápláló edényeihez felhasznált öblítővizet és más hasonló eredetű vizet. Az eljárás során egy mól karbamid mellett egy mól víz képződik. így egy napi 1500 tonna kapacitású karbamidiizemben naponta 450 tonna víz képződik. Emellett naponta kb. 300 tonna vizet táplálnak be a folyamatba, így naponta összesen mintegy 750 tonna víz eltávolításáról kell gondoskodni. Ebben a vízben 2-9 súly % ammónia, 0,8-6 súly % szén-dioxid és 0,3- 1,5 súly % karbamid van. Ez egyrészt jelentős mennyiségű nyersanyag, illetve termék, másrészt olyan mértékű szennyezés a kiöntött vizet befogadó természetes felszíni vizekre, melyet számos ország hatóságai már nem engednek meg. A víz kiöntése előtt tehát el kell távolítani belőle az ammónia és a karbamid legnagyobb részét. E célból például úgy járnak el, hogy a végkondenzátumot az Industrial Wastes című folyóirat 1976. szeptember-októberi számának 44-47. oldalán leírt módon dolgozzák fel. E szerint a végkondenzálumot, amelyből az ammónia és széndioxid egy részét kis nyomáson deszorbeióva! kiűzték, nagyobb nyomáson bevezetik egy reakciókolonna alsó részébe, ahol a kolonna alsó részébe bevezetett gőzzel melegítik. Ekkor a karbamid hidrolizál. Az igy kapott, oldatot a reakció-kolonna felső részén távolítják el. Az oldat kis mennyiségű nem hidrolizált karbamid mellett ammóniát és szén-dioxidot tartalmaz, melyet az oldatnak az említett kis nyomásra való expanziója után egy második deszorbeáló kolonnában gőzzel kihajtanak az oldatból. Az igy elválasztott gázkeveréket sztrippelöszerként használják az első deszorbeáló lépésben. A második deszorbeáló kolonna aljáról elvezetett terméket a feldolgozandó végkondenzátummal való hőcserélés után kiöntik. Ez a hulladékoldat a gyakorlati körülmények között még mindig tartalmaz mintegy 50 ppm ammóniát és 50 ppm karbamidet. A kiöntött viz karbamidtartaímát még akkor sem lehet 20 — 25 ppm alá csökkenteni, ha igen hosszú tartózkodási időt biztosítanak, melyhez rendkívül nagy reakció-kolonnákra volna szükség. A találmány célja, hogy olyan eljárást biztosít- * son, amellyel a híg vizes oldatokban levő ammónia és karbamid mennyisége egyaránt 10 ppm alá csökkenthető. Ezért a folyadékot a gázfázis képződéséhez szükséges hőmérsékleten és nyomáson egy reakció-kolonna tetejére tápláljuk be, míg a reakciókolonna aljára egy közömbös gázt vezetünk be, ame’yet nem csak melegítésre, hanem egyúttal sztrippelőszerként is használunk. A találmány tehát eljárás karbamid, ammónia és szén-dioxid eltávolítására híg vizes oldatokból a karbamid hidrolízise, valamint az ammónia és a szén dioxid deszorbeiója útján, melyet az jellemez, hogy az oldatot 10 és 30 bar közötti nyomáson egy reakció-kolonna tetejére tápláljuk be és lefelé folyatjuk a kolonnában egy gázárammal ellenáramban, a kolona felső végének hőmérsékletét 170 °C és 220 °C között, alsó végének hőmérsékletét 180 CC és 230 °C között tartjuk, az ammóniát, széndioxidot és vízgőzt tartalmazó gázkeveréket a kolonna felső végén vezetjük el, míg a kolonna aljáról ammónia és szén-dioxid lényegében karbamidmentes oldatát vezetjük el, amelyből azután 1 — 5 bar nyomáson eltávolítjuk az ammóniát és szén-dioxidot. Ha a feldolgozandó folyadék viszonylag nagy mennyiségű ammóniát tartalmaz, mint például a karbamid előállítása során képződő végkondenzáium is, akkor e folyadékból, mielőtt azt a reakciókolonnában kezelnénk, egy elődeszorbeáló zónában 1 - 5 bar nyomáson annyi ammóniát és széndioxidot távolítunk el, amennyit csak lehetséges. Az ammóniát és a szén-dioxidot olyan mértékig el kell távolítani, hogy ez a két anyag ne gátolja a karbamid hidrolízisét a reakció-kolonna alsó zónájában, ahol a karbamid koncentrációja már alacsony. Ebben a műveletben a reakció-kolonnából elvezetett gázkeverék használható melegítésre és sztrippelőszerként. A reakció-kolonnában melegítésre és sztrippelőszerként előnyösen 15-42 bar nyomású gőzt használunk. Használhatunk más gázokat is, de azokat azuián el kell választani újra, ami többletköltséggel jár. A találmányt továbbiakban a mellékelt ábrára utalva részletezzük. A mellékeli rajz a karbamid előállítása során képződő végkondenzátum feldolgozásának folyamatábrája. Az I tartályban összegyűjtött végkondenzátu-5 10 1 r, 29 25 30 35 40 45 50 55 50 65
