188696. lajstromszámú szabadalom • Kémiai áramforrás
1 188'696 2 ként stabil N,N,N’,N’-tetrametil-benzidin-szabadgyökkationt[(CH3)2N-C6H4-N*(CH3)2], az anód hatásos anyagaként stabfl naftalin-szabadgyökaniont, elektrolitként tetraliidrofuránban oldott lítium-perklorátot (0,5 mól/1). A kémiai áramforrást a következőképpen állítjuk elő: .Először az N, N, N>, N’—tetrametil—benzidin-gyökkation perklorát-származékát [(CH3)2N-CfiH4- -Nt(CH3)2C104-] állítjuk elő. A vegyüiet előállítására a 2. példában leírtak szerint a megfelelő elektromosan semleges molekulát ezüst-perkloráttal oxidáljuk. E célból 2,4 g N, N, N’, N’-tetrametil—benzidin-t és 2,5 g ezüstperklorátot. feloldunk 200 cm3 abszolút éterben. A kapott oldatot lehűtjük, majd hozzácsepegtetünk 1,5-g kis riicnnyiségű éterben feloldott jódot. Ezt követően a 2. példában leírtakkal azonos módon dolgozunk. Az N, N, N’ N’-tetrametil-benzidin-gyökkation perklorát-származékának kitermelése 85%. Ezt követően a naftalin—gyökánion nátriumsóját állítjuk elő az 1 . példában leírtakkal azonos módon. Az elektrolitot száraz lítium—perklorátnak tetrahidrofuránban történő feloldásával készítjük, amelyet az 1. példában leírtak szerint tisztítunk és szárítunk. Az elektrolitban feloldjuk az N, N, N’, N’-tetrametil-benzidin-gyökkation perklorát-származékát és a naftalin—gyökanion nátriumsóját. A kapott oldatokat a kémiai áramforrás hatásos oldataiként alkalmazzuk. 8. példa A találmány szerinti kémiai áramforrás a következő komponenseket tartalmazza: a ka tód hatásos anyagaként stabil N, N’—difenil—fenazin-szabadgyökkationt /(IV) képlet/, az anód hatásos anyagaként stabil naftalin— —szabadgyökaniont, elektrolitként tetraliidrofuránban oidott lítium-perklorátot (0,5 mól/1). A kémiai áramforrást a következők szerint állítjuk elő: Először a difenil-fenazin-gyökkation perklorát—származékát /(V) képlet/ állítjuk elő a 2. példában leírtak szerint. E célból 2,9 g száraz ezüst-perldorátot és 3 g N, N’-difenil-fenazin-t feloldunk 250 cm3 száraz éterben. A kapott oldatot száraz jéggel hűtjük, majd hozzáadunk 1,9 g étéiben feloldott jódot. A célvegyületet a továbbiakban a 2. példában leírtak szerint kezeljük és választjuk el. Az N, N’-difenil-fenazin-gyökkation perklorát-származékát sötétzöld kristályos anyag formájában, kapjuk. A kitermelés 80%. • Ezután a naftalin—gyökánion nátriumsóját állítjuk elő az 1. példában leírtakkal azonos módon. . Az elektrolitot száraz lítiumj-perklorálnak tetrahidrofuránban történő feloldásával készítjük, amelyet az 1. példában leírtakkal azonos módon tisztítunk és szárítunk. Az elektrolitban feloldjuk az N, N’—difenil—fenazin—gyökkation perklorát-származékát és a naftalin— -gyökanion nátriumsóját. A kapott oldatokat a kémiai áramforrás hatásos oldataiként alkalmazzuk. 9. példa A találmány szerinti kémiai áramforrás a következő komponenseket tartalmazza: a katód hatásos anyagaként stabil N, N’-dimetil-fenazin—szabadgyökkationt /(VI) képlet/, az anód hatásos anyagaként stabil naftalin—szabadgyökaniont, elektrolitként tetraliidrofuránban oldott lítium-tetrafluorö-borátot (0,1 mól/1). A kémiai áramforrást a következők szerint állítjuk elő: Először az N, N’-dimetil-fenazin-gyökkation tetrafluoro-borát-származékát /(VII) képlet/ állítjuk elő a 3. példában leírtakkal azonos módon. E célból 0,001 mól N, N’-dimetil-fenazin-t feloldunk 150 cm3 acetonitrilben. Az oldaton argongázt buborékoltatunk át, majd hozzáadunk 0,001 mól nitrozo-tetrafluoro-borátot, amelyet előzetesen 50 cm3 acetonitrilben oldottunk fel. A céltermék feldolgozását és leválasztását a 3. példában leírtakkal azonos módon végezzük. Az N, N’—dimetil-fenazin-gyökkation tetrafluoro-borát-származékát sötétzöld kristályos anyag formájában kapjuk. A kitermelés 91%. • Ezt követően előállítjuk a naftalin -gyökanion nátriümsóját az 1. példában leírtakkal azonos módon. Az elektrolitot száraz lítium—tetrafluoro-borátnak tetraliidrofuránban történő feloldásával készítjük, amelyet az 1. példában leírtakkal azonos módon tisztítunk és szárítunk. Az elektrolitban feloldjuk az N, N’—dimetil-fenazin—gyökkation tetrafluoro-borát-származékát és a naftalin-gyökanion nátriumsóját. A kapott oldatokat a kémiai áramforrás hatásos oldataiként alkalmazzuk. 10. példa A találmány szerinti kémiai áramforrás a következő komponenseket tartalmazza: a katód hatásos anyagaként stabil N, N, N’, N’-tetrametil—p-fenilén—diamin-szabadgyökkationt [(CH3 )2 N-C6 H4 -Nt(CH3)2 ], az anód hatásos anyagaként stabil naftalin-szabadgyökaniont, elektrolitként tetraliidrofuránban oldott lítium—perklorátot (0,5 mól/1).. A kémiai áramforrást a következő szerint állítjuk elő: Előszűr az N, N, N’, N’-tetrametil-p-fenilén—. —diamin-gyökkation perklorát-származékát [(CH3)2 N-C6H4-Nt(CH3)2C104"] állítjuk elő. E célból 4 g N, N, N\ N’-tetrametil-p—fenilén-diamin-hidrokloridot feloldunk 70 cm3 vízből, 115 cm3 metanolból és 50 g nátrium-perklorátból készített oldatban. A kapott oldatot lehűtjük -10°C hőmérsékletre, majd lassan állandó keverés közben hozzácsepegtetünk 127 cm3 0,126 n vizes bróm-oldatot. Az N, N, N\ N’-tetrametil-p-feniíén - diamin - gyökkation perklorát-származéka sötétbarna kristályok alakjában válik ki, ezeket szüljük és egyszer jéggel hűtött metanollal, majd éterrel mossuk. A kitermelés 70%. Ezt követően az 1. példában leírtakkal azonos módon előállítjuk a naftalin-gyökanion nátriumsóját. Az elektrolitot száraz lítium-perklorátnak tétrahidrofuránban történő feloldásával készítjük, amelyet az 1. példában leírtak szerint tisztítunk és szárítunk. Az elektrolitban feloldjuk az N, N, N’, N—tetrametil -p-fenilén-diamin-gyökkation perklorát -származékát és a, naftalin-gyökánion nátriumsóját. A kapott oldatokat a kémia áramforrás hatásos oldataiként alkalmazzuk. 11. példa ■ A találmány szerinti kémiai áramforrás a következő komponenseket tartalmazza: a katód hatásos anyaga-9 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
