188674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diaceton-ketogulonsav előállítására diacetonszorbóz oxidációjával 1886575 Eljárás a levegőből tiszta nitrogén főtermék és oxigéndús melléktermék kinyerésére
1 188 674 2 4. példa Egy olyan elektrodializáló cellában, melynek összes membránfelülete 40 cm2, 6,25 órán át dializálunk 250 ml oldatot, mely 5 g diaceton-szorbózt, 24,8 kg diaceton-ketogulonsavat és 4,35 g nátrium-hidroxídot tar- 5 talmaz. Ennek során a kezdeti áramsűrűség 260 A/m2 - ről 175 A/m2 -re csökken. Az oldat pH-ját nátriumhidroxid folyamatos adagolásával körülbelül 13-as értéken tartjuk. így 301 g I. dializátumot kapunk, mely 3,7 g nátrium-hidroxdot (a bevitt mennyiség 85%-a), 10 0,1 g diaceton-szorbózt (a bevitt mennyiség 2%-a) és 0,7 g diaceton-ketogulonsavat (a bevitt mennyiség 2,8%-a) tartalmaz. A dialízis második lépésében, melyet 175 A/m2-ről 110 A/m2-re csökkenő áramsűrüséggel végzünk, 323 g 15 II. dializátumot kapunk, mely 0,13 g diacetonszorbózt (a bevitt mennyiség 2,6%-a) és 16 g diaceton-ketogulonsavat (a bevitt mennyiség 64,5%-a) tartalmaz. Ha a II. dializátummal ugyanazon cellában megismételjük a diaceton-ketogulonsav elektrodialízissel vég- 20 zett elkülönítését, 80 A/m2 -ről 30 A/m2-re csökkenő áramsűrűséggel, akkor a III. dializátumot kapjuk, mely 0,019 g diaceton-szorbózt (a bevitt mennyiség 0,38%-a) és 12,16 g diaceton-ketogulonsavat (a bevitt mennyiség 49%-a) tartalmaz. 25 A diaceton-szorbóznak a diaceton-ketogulonsavat tartalmazó dializátumból az 1. ábrának megfelelő dialízisberendezésben való elvonása többlépéses dialízissel, melyet úgy érünk el, hogy a dilaizátumot, mint eredeti oldatot, ismételten bevisszük, és kevesebb diaceton- 30 szorbózt tartalmazó dializátumot kapunk, egylépéses eljárásban is elérhető. Erre a célra a II. ábrában látható dializáló berendezést alkalmazzuk. Ennek során a D2 dializátumot bocsátjuk le, mely a kicserélő membránokon való kétszeres áthaladás következtében erősen 35 csökkent mennyiségű, diffúzióval áthaladó diaceton-szorbózt tartalmaz. 5. példa Egy 175 cm2 membránfelületű elektrodializáló cellában 15 órán át dialízisnek vetünk alá 0,5 liter térfogatú olyan oldatot, mely 16,5 g diaceton-szorbózt^ 51,5 g diaceton-ketogulonsavat és 10,6 g nátrium-hidroxidot tartalmaz. A következő oldatokat kapjuk: Az I. dializátum 8,2 g nátrium-hidroxidot tartalmaz (a bevitt mennyiség 77,4%-a), kevés diaceton-szorbóz és diaceton-ketogulonsav mellett. A II. dializátum 2,0 g nátrium-hidroxidot (a bevitt mennyiség 18,9%-a), 0,5 g diaceton-szorbózt (a bevitt mennyiség 3,0%-a) és 45,0 g diaceton-ketogulonsavat (a bevitt mennyiség 87,0%-a) tartalmaz. A retentátum 15,5 g diaceton-szorbózt ( a bevitt mennyiség 93,9%-a) és 6,5 g diaceton-ketogulonsavat (a bevitt mennyiség 12,6%-a) tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás diaceton-ketogulonsav előállítására diaceton-szorbóz elektrokémiai vagy levegővel végzett oxidációjával azzal jellemezve, hogy a mintegy 30—95%-ban oxidált reakcióelegyet cellánként mintegy 0,5—4 V feszültségen és szobahőmérsékleten és 75 °C közötti hőmérsékleten végzett elektrodialízissel szétválasztjuk, miközben a dializátumot és a retentumot körfolyamatban áramoltatjuk, majd a kapott nátrounlúgot kívánt esetben az oxidációhoz visszavezetjük, a tiszta diacetonketogulonsavat pedig részben vagy egészben elválasztjuk, és a nemoxidált diaceton-szorbózt és adott esetben diaceton-ketogulonsavat tartalmazó maradékot az oxidációhoz visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a szétválasztást folyamatosan végezzük. 1 db rajz, 2 ábra 4
