188648. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kozmetikai minőségű lanolin előállítására nyers gyapjuzsírból
1 188 648 2 A találmány tárgya eljárás kozmetikai minőségű lanolin előállítására nyers gyapjúzsír tisztításával. A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy nyers gyapjúzsírt olvasztott állapotban, 70-100 °C hőmérsékleten hordozós katalizátor, valamint inhibitor jelenlétében 20-95 °C, előnyösen 20-40 °C hőmérsékletű levegővel vagy oxigénnel dúsított levegővel fúvatunk át — majd a szagtalanított gyapjúzsírt - önmagában ismert módon-hidrogén-peroxiddal fehérítjük, majd hordozós savmegkötőszerrel semlegesítjük, vagy amennyiben a nyers gyapjúzsír jódszínszáma 100 alatt van, a levegős fúvatást és a semlegesítést fehérítés mellőzésével egy lépésben végezzük. A gyapjú mosása során elkülönített gyapjúzsír sötétbarna színű, kellemetlen szagú, ragadós anyag. Tisztítás nélkül gyógyászati vagy kozmetikai célra nem használható fel. A tisztított gyapjúzsír világossárga színű, jellemző enyhe szagú, nyúlós konzisztenciájú, áttetsző, viasszerű anyag, amely vízmentesen vagy vizes emulzióban lanolin néven kerül forgalomba. A lanolin minőségi paramétereit nemzetközi és nemzeti szabványok rögzítik. Magyarországon az MSZ 20521-54 számú szabvány előírásai az irányadóak. A nyers gyapjúzsír fizikai és kémiai tulajdonságai széles határok között változnak. Ez az eltérés döntően az állattartás körülményeire (éghajlati viszonyok, hagyományok, fajta stb.), kisebb mértékben a gyapjúfeldolgozás technológiáira vezethető vissza. Egységes, megközelítőleg azonos minőségű alapanyaggal nem lehet számolni. A gyapjúzsír tisztítása során a legnagyobb problémát a megfelelő szín, szag és savszám elérése jelenti. A lanolin előállításával kapcsolatos mintegy száz közlemény és szabadalom szinte kizárólag a színtelenítési, szagtalanítási és semlegesítési eljárásokkal, valamint ezek együttes alkalmazásával foglalkozik. Az ismert megoldásoknak számos hátrányos tulajdonsága van. A nyers gyapjúzsír szagtalanítható, amennyiben 100 |QC alatt forró inert oldószerek (például szénhidrogének) gőzeit vezetik át rajta (915,169 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás). Egy francia eljárás szerint a nyers gyapjúzsírt 100-200 °C-on, 3-25 Hgmm nyomáson vékony film alakjában gőzzel szemben, ellenáramban vezetve kapnak szagtalan terméket [1.380.381 számú francia szabadalmi leírás (1964)]. A gyapjúzsír fehérítése például hidrogénperoxid ecetsavanhidrid, illetve hidrogén-peroxid, ecetsav, kénsav elegyekkel [632,516 számú német szabadalmi leírás (1936)] vagy olvadékban nátrium-hipoklorittal és nátrium-klorittal [831,575 számú NSZK-beli szabadalmi leírás (1952)] valósítható meg, azonban a felhasznált, de el nem reagált oxidálószereket nehéz az elegyből elkülöníteni. A 132,722 számú magyar szabadalmi leírás szerint kiváló minőségű lanolin keletkezik, ha 2 a nyers gyapjúzsírt 100-110 °C-ra előmelegített gázok (levegő, N2, CO2) hatásának teszik ki. Katalizátorok (mangán-linoleát, nátriumbenzoát) jelenlétében 3-5 óra, katalizátorok nélkül mintegy 12 óra alatt dezodorálódik és színtelenedik a termék. A kapott zavaros gyapjúzsírt ezután 80 °C-on 2-6 órán át derítőfölddel, aktivszénnel vagy szűrőfölddel keverik és szűrik. Azonban az oxidációt 100-110 °C-ra előmelegített levegővel kell végezni, ezért az eljárás energiaigényes. Az utókezelés szintén költséges és nehézkes. A 143/280 (1953) számú magyar szabadalmi leírás szerint a színtelenítés és szagtalanítás forró kontakt derítéssel (90-130 CC, aktív bauxit, fullerföld, aktívszén) olvadt állapotban történik. A szabad zsírsavakat alkoholokkal, nitrogéntartalmú szerves bázisokkal, illetve azok elegyeivel közömbösítik. Az elegy elválasztása azonban problematikus és rendszerint a semlegesítés a termék sötétedését idézi elő. Adszorbciós eljárást ismertetnek az 1 282 201 (1972) számú angol szabadalmi leírásban. A poláros oldószerekben (amil, etil-, butil-acetát vagy -italát, illetve elegyeik) oldott gyapjúzsírt adszorpciós ágensekkel (fullerföld, aktívszén) keverik melegítés közben. Szűrés után a terméket frakcionált átkristályosítással tisztítják. Az eljárás a felhasznált oldószerek miatt költséges. A 8 114 594 - 8 114 598 számú japán szabadalmi leírások szerint az előzetesen szagtalanított gyapjúzsírt kation- és/vagy anion-cserével végzett tisztításnak vetik alá ultraibolyafény besugárzása közben n-hexános oldatban. Az ultraibolya-besugárzás esetenként levegő átfúvatással kombinálják. Az eljárás bonyolult és költséges. Munkánk során arra törekedtünk, hogy a bemutatott és ismert eljárásokhoz képest olcsóbb, kisebb anyag- és energiaköltséggel, egyszerű ipari berendezésekben megvalósítható eljárást dolgozzunk ki és rossz minőségű nyers gyapjúzsírokból kiindulva az MSZ 20521-54 számú szabványnak megfelelő minőségű lanolint állítsunk elő. A 70-100 °C-ra előmelegített nyers gyapjúzsírhoz hordozóra felvitt katalizátort, inhibitort keverünk és a rendszeren 2-5 órán át 20- 95 °C-os, előnyösen 20-40 °C hőmérsékletű levegőt vagy oxigénnel dúsított levegőt vezetünk keresztül. Amennyiben a kiindulási nyers gyapjúzsír jódszínszáma 100 alatt van - a fenti művelet után nem szükséges a fentiek szerint szagtalanított gyapjúzsírt hidrogén-peroxidos fehérítésnek alávetni. Ha a nyers gyapjúzsír jódszínszáma 100 felett van, utólagos fehérítésre van szükség. A fehérítést ismert módon, célszerűen hidrogén-peroxiddal végezzük. A hidrogén-peroxidos kezelés során a gyapjúzsír savszáma emelkedik, ezért az elegyet semlegesíteni kell. A semlegesítést úgy valósítjuk meg, hogy hordozóra felvitt savmegkötőszert - célszerűen szűrés 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
