188632. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ólomadalékanyag előállítására
3 188 632 4 VAz ólom-oxid előnyösen valamely primer ólom-oxid, litargírum, minium vagy ezek keveréke. Az alkálifém-szilikát előnyösen nátrium-szilikát, kálium-szilikát vagy ezek keveréke, s kívánt esetben adalékanyagként nátrium-karbonátot és/vagy kálium-karbonátot is tartalmazhat. A szilícium-dioxid és a szilikátban jelenlevő alkálifém-oxid(ok) tömegaránya célszerűen 1:1 -4:1, előnyösen 3:1-4:1. A találmány szerinti ólom-adalékanyagot úgy állítjuk elő, hogy valamely ólom-oxidot vízben oldódó, a fenti PbO/Sió2 tömegarány eléréséhez szükséges Si02 mennyiségével egyenértékű alkálifém-szilikát vizes oldatának teljes mennyiségével vagy annak egy részével összekeverünk, a kapott képlékeny pasztát megfelelő méretű granulátumokká alakítjuk, és a granulátumokat hőkezelésnek vetjük alá. Az összekeveréssel nyert képlékeny pasztát a formálás előtt is hőkezelhetjük. A granulátumok hőkezelését előnyösen két szakaszban végezzük. Az első szakaszban 50- 200 °C közötti hőmérsékletet alkalmazunk legfeljebb 1 órán át. A hőkezelés második szakaszában 80-700 °C közötti hőmérséklet behatásának tesszük ki az anyagot, legfeljebb 1 órán át. A hőkezelés második szakaszában előnyösen 300-450 CC közötti hőmérsékletet, ha ólomoxidként míniumot és 400-700 CC közötti hőmérsékletet alkalmazunk, ha ólom-oxidként litargírumot használunk. A hőkezelés mindkét szakaszát ugyanabban a berendezésben végezhetjük. Előnyösen a képlékeny paszta granulátumokká alakítását és a hőkezelést egyidejűleg végezhetjük el. Ebben az esetben az ólom-oxidot először az alkálifém-szilikát teljes mennyiségének legfeljebb kétharmadával, célszerűen kevesebb, mint a felével keverjük össze, és az alkálifémszilikát fennmaradó mennyiségét a hőkezelés első és második szakasza között adjuk hozzá. A hőkezelés első fázisát ekkor 50-70 °C közötti hőmérsékleten végezzük, néhány perc és mintegy 1 óra közötti ideig, a második fázisát pedig 80-150 °C, előnyösen 100-130 °C közötti hőmérsékleten végezzük, ugyancsak néhány perc és körülbelül 1 óra közötti ideig. A találmány szerinti eljárás egyik változata szerint ólom-oxidként míniumot (Pb304) alkalmazunk, és az oldható alkálifém-szilikátot olyan vizes oldatban használjuk, amelyben a szilikátkoncentráció 30-90 tömeg%. Ha a találmány szerinti eljárás fenti változatánál olyan alkálifém-szilikátot használunk, amelyben a SiC^alkálifém-oxid molekulaarány -Rm- érték 1, a komponensek összekeverését 50-100 °C, előnyösen 60-70 °C közötti hőmérsékleten végezzük. Ha viszont az Rm molekulaarány értéke 2 vagy még nagyobb, a komponensek összekeverését hidegen, azaz környezeti hőmérsékleten hajtjuk végre. A találmány szerinti eljárás egy másik foganatosítási módja szerint ólom-oxidként litargirumot alkalmazunk, és azt az oldható alkálifém-szilikáttal porlasztott por alakjában keverjük össze, azaz úgy, hogy a szilikát oldatát por- 5 lasztjuk. Ezt a két alkotórészt hidegen keverhetjük össze, függetlenül az alkálifém-szilikát Rm molekulaarányának értékétől, és annyi vizet használunk, hogy képlékenyen maradó pasztát kapjunk. 10 A találmány szerinti eljárás egy harmadik foganatosítási módja szerint az ólom-oxid teljes mennyiségét az összes vizoldható alkálifém-szilikát mennyiségének legfeljebb kétharmadával, célszerűen kevesebb, mint a felével keverjük 15 össze. A kapott képlékeny és granulátumokká alakított pasztát a szárítás első szakaszában 50-70 °C közötti hőmérsékleten tartjuk néhány perc és 1 óra közötti ideig. A megszárított terméket ezután összekeverjük a vízben oldható 20 alkálifém-szilikát fennmaradó mennyiségével, és a szárítás második szakaszában 80-150, előnyösen 100-130 °C közötti hőmérsékleten tartjuk néhány perc és 1 óra közötti ideig. így a találmány szerinti granulátumhoz jutunk. 25 A komponensek összekeverése során valamely ólom-oxidot oldható alkálifém-szilikát vizes oldatával keverünk össze. Az oldható alkálifém-szilikát előnyösen nátrium- vagy káliumszilikát vagy ezek keveréke. A szilícium-dioxid 30 és az alkálifém-oxid közötti súlyarány, például Si02/Na20 értéke körülbelül 1:1-4:1, előnyösen 3:1-4:1, különösen előnyösen 3:1-3,4:1. Ólom-oxidként vagy primer oxidot, litargírumot, míniumot vagy ezek keverékét használ- 35 hatjuk. Ha ólom-oxidként míniumot alkalmazunk, az oldható alkálifém-szilikátot célszerűen olyan vizes oldatban használjuk, amelynek szilikátkoncentrációja 30-90 súly%. Ha az alkálifém- 40 szilikátban az Si02,/Na20 molekulaarány RTM értéke 1, ami metaszilikátnak felel meg, a komponensek összekeverését 50-100 °C, előnyösen 60-70 °C közötti hőmérsékleten végezzük, hogy elkerüljük a metaszilikát-hidrátok gyors kristá- 45 lyosodását. Ha az összekeverést ugyanis hidegen végeznénk, a kapott paszta nagyon gyorsan megkeményedne, és még néhány órán át sem maradna képlékeny. Ha viszont az alkalmazott alkálifém-szilikát- 50 ban az Rra molekulaarány értéke 2 vagy még nagyobb, akkor az összekeverést hidegen is végezhetjük, azaz környezeti hőmérséldeten, és ekkor eléggé plasztikus és tartósan homogén keveréket kapunk. 55 Abban az esetben, ha ólom-oxidként litargírumot alkalmazunk, azt célszerűen hidegen keverjük össze az alkálifém-szilikáttal. Ez utóbbit porlasztott por alakájában alkalmazzuk, amelyet a szilikát-oldat porlasztásával kapunk. 60 Az összekeveréshez annyi vizet használunk, hogy a képződő paszta bizonyos ideig képlékeny maradjon. Az alkalmazott vízmennyiség általában mintegy 12%-a a litargírum mennyiségének. 65 Ügy is előállíthatjuk litargírumból a granulá-3