188630. lajstromszámú szabadalom • Triazol-származékokat tartalmazó fungicid kompoziciók és eljárás a hatóanyagok előállitására
21 188 630 22 13. példa 1-(1,2,4-T riazol-1 -il )-2-( 4-klór-lenil)-propán- 2-ol előállítása 0,02 mól metil-jodidból és 0,02-atom magnéziumforgácsból 20 ml, nátriumon szárított di- 5 etil-éterben Grignard-reagenst készítünk. A kapott oldatot 0,01 mól a-(l,2,4-triazol-l-il)-4- klór-acetofenon 20 ml, nátriumon szárított tetrahidro-furánnal készített oldatába csepegtetjük. A reagens beadagolása után az elegyet 4 10 órán át visszafolyatás közben forraljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A komplexet telített vizes ammónium-klorid-oldattal elbontjuk, és a vizes elegyet éterrel extraháljuk. Az extrak.tumot vízzel négyszer mossuk, vízmentes 15 nátrium-szulfát fölött szárítjuk, és az oldószert lepároljuk. Fehér, kristályos anyagot kapunk, amely gázkromatográfiás elemzés szerint 25% terméket és 75 % reagálatlan kiindulási anyagot tartalmaz. A terméket nagynyomású folya- 20 dékkromatográfiás úton (adszorbens: szilikagél, eluálószer: 1:1 térfogatarányú etil-acetát - petrol éter elegy) különítjük el. 88-90 °C-on olvadó fehér, kristályos terméket kapunk. 14. példa 25 Emulgeálható koncentrátum előállítása A következő összetételű emulgeálható koncentrátumot állítjuk elő: 20. sz, vegyület 10 súly% Etilén-diklorid 40 súly°/p 30 Kalcíum-dodecíl-benzol-szulfonát 5 súly% Lubrol L 10 súly% Aromasol H 35 súly% A komponenseket összemérjük, és az elegyet az összes komponens feloldódásáig keverjük. 35 15. példa Vízben könnyen diszpergálható granulátum előállítása. A következő összetételű granulátumot állítjuk elő: 40 45. sz, vegyület 45 súly% Dispersol T 5 súly% Lissapol NX 0,5 súly% Cellofas B600 2 súly% Nátrium-acetát 47,5 súly% 45 Az első három komponenst víz jelenlétében összeőröljük, majd belekeverjük a nátrium-acetátot. A kapott keveréket szárítjuk, és 44-100- as száltávolságú szitán szitáljuk. 16. példa 50 Diszpergálható porkészítmény előállítása. A komponensek összeőrlésével a következő összetételű, folyadékokban könnyen diszpergálható porkészítményt állítjuk elő: 46. sz. vegyület 45 súly% 55 Dispersol T 5 súly% Lissapol NX 0,5 súly% Cellofas B600 2 súly% Nátrium-acetát 47,5 súly% 17. példa 60 Granulátum előállítása. A következő összetételű granulátumot állítjuk elő: 99. sz. vegyület 5 súly% Porcelánföld 95 súly% 65 Porcelánföld-granulátumra a hatóanyag oldatát permetezzük, és a terméket megszárítjuk. 18. példa Magcsávázószer előállítása. A komponensek összekeverésével a következő összetételű magcsávázószert állítjuk elő: IC9. sz. vegyület 50 súly% Ásványolaj 2 súly% Pcrcelánföld 48 súly% 19. példa Porkészítmény előállítása. A komponensek összeőrlésével a következő összetételű porkészítményt állítjuk elő: 4C. sz. vegyület 95 súly% Talkum 5 súly% 20. példa Diszpergálható por készítmény előállítása. A komponensek összeőrlésével a következő összetételű diszpergálható porkészítményt állítjuk elő: 99. sz. vegyület 25 súly% Aerosol OT/B 2 súly% Dispersol AC 5 súly% Porcelánföld 28 súly% Srilícium-dioxid 40 súly% 21. példa Diszpergálható porkészítmény előállítása. A komponensek összeőrlésével a következő összetételű diszpergálható porkészítményt állítjuk elő: 4:5. sz. vegyület 25 súly% Perminal BX 1 súly% Dispersol T 5 súly% P3Ü(vinil-pirrolidon) 10 súly% S.dlícium-dioxid 25 súly% Porcelánföld 34 súly% 22. példa Diszpergálható porkészítmény előállítása. A komponensek összeőrlésével a következő összetételű diszpergálható porkészítményt állítjuk elő: 99. sz, vegyület 25 súly% Aerosol OT/B 2 súly% Dispersol A 5 súly% Porcelánföld 68 súly% A 14-22. példában kereskedelmi névvel megjelölt anyagok kémiai összetétele a következő: lubrol L: 1 mól nonil-fenol 13 mól etiléncxiddal képezett kondenzátuma Aromasol H: alkil-benzolokból álló oldószerelegy Dispersol T és AC : formaldehid - nátrium-naftalin-szulfonát kondenzátum és nátriumszulfát elegye I.ubrol APN5: 1 mól nonil-fenol 5,5 mól naftalin-oxiddal képezett kondenzátuma Lissapol NX: 1 mól nonil-fenol 8 mól etilénoxiddal képezett kondenzátuma Aerosol OT/B: dioktil-nátrium-szulfo-szukcinát Perminal BX : nátrium-alkil-naftalin-szulf onát Cellofas B600 : nátrium-karboxi-metil-cellulóz X2