188583. lajstromszámú szabadalom • N-Fenilpirazol-származékokat tartalmazó gyomirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 188 583 pirazol-szánnazékokat Itatóanyagként tartalmazó gyomirtószerekre vonatkozik: a képletben R12 klóratomot, R13 hidrogén- vagy klóratomot, R14 hidrogénatomot és R1S hidrogén- vagy klóratomot vagy R12, R13, R14 és R15 mindegyike fluoratomot jelent. A találmány szerinti (IV) általános képletü vegyületek jellegzetes képviselője az 5-arnino-l-[2-klór4-(trifluormetil)-fenil]-4-ciano-pirazol (a továbbiakban 1. hatóanyag) az 5-amino4-ciano-l-[2,6-diklór-4-(trifluormetil) fenilj-pirazol (a továbbiakban 2. hatóanyag), az 5-ainino4-ciano-l -[2,3,6-tnklór-4-(trifluor-metil)fenilj-pirazol (a továbbiakban 3. hatóanyag), és az 5- amino - 4 - ciano - 1 - [2,3,5,6 - tetrafluor - 4 - (trifluormetiI)-fenil]-pirazol (a továbbiakban 4. hatóanyag). A 8105778 számú brit szabadalmi bejelentésben foglalt (III) általános képletíí vegyületek képviselőivel, a 29598/1963 számú japán szabadalmi bejelentésben ismertetett, közelálló l-fenil-4-ciano-5-amino-pirazollal (CCI hatóanyag) és a közelálló 5-amino4-ciano-l-(2,3,4- triklór-fenil)4-metil-pirazollal (CC2 hatóanyag), valamint a (IV) általános képletü vegyületek képviselőivel (1-, 2., 3. és 4. hatóanyag) a gyomirtó hatékonyság meghatározására végzett vizsgálatokban a következő eredményeket kaptuk. /. Vizsgálat 20 25 30 35 (7 tf.rész sterilizált termőföld, 3 tf.rész tőzeg és 2 tf.rész tinóm homok) és a felszínére gyommagokat vetettünk. Cserepenként a magok mennyisége a következő volt: Gyom faj Mag/edény (i) széleslevelű gyomok 10 Sinapis arvensis 30-40 Polygonum lapathifolium 30-40 Stellaria media 30-40 fii.) fűszerű gyomok 15 Avena fatua 15-20 Alopecurus myosuroides 30-40 Echinochloa crus-galli 20-30 Vizsgálati módszer (1) Gyomirtó hatás vizsgálata (a) Általános ismertetés Az előzőkben meghatározott A H, J—N és P—EE. CCI, CC2, 1., 2., 3. és 4. hatóanyagokat acetonban oldottuk. A kijuttatást szokásos laboratóriumi gyomirtószer permetezővel Iegyezőszerűen permetező porlasztón keresztül 2,6 km/óra porlasztási sebességgel és hektáronként 530 liter permetlének megfelelő mennyiséggel 2,81 kg/cm2 porlasztási nyomással végeztük. Az A-H, 40 J K, M N és Q-EE CCI és CC2 hatóanyagok oldatának előállításához 0,513 g hatóanyagot acetonban feloldottunk, majd 34 ml-re acetonna! kiegészítve (1,5 s/tf.%) hektáronként 8 kg hatóanyag mennyiségnek megfelelő oldatot készítettünk. 4, 2, 1, 0,5, 0,25 és 45 0,125 kg/ha-nak megfelelő oldatokat az előző oldatból sorozatos hígítással aceton segítségével állítottunk elő, kivéve a C, W. AA BB, DD, EE és CCI hatóanyagokat, amelyekből 8,4, 2, I és 0,5 kg/ha-nak megfelelő oldatokat készítettünk. Az L és P hatóanyagok oldatait ha- 50 sonló módon állítottuk elő, de 0,128 g hatóanyagot használva a készített oldat 2, 1,0,5,0,25 és 0,125 kg/hanak megfelelő mennyiségű volt. Az 1., 2. és 4. hatóanyagok oldatait is hasonlóképpen állítottuk elő, de 0,128 g hatóanyagból készítettünk 2,1,0,5,0,25, 0,125, 0,0625, 55 0,0312 és 0.0156 kg/ha-nak megfelelő mennyiségű oldatokat. A 3. hatóanyag oldatát hasonló módon 0.064 g hatóanyag felhasználásával állítottuk elő 1, 0,5, 0,25, 0.125, 0,0625. 0,0312 és 0,0156 kg/ha mennyiségnek megfelelően. 60 (b) Gyomirtó hatás, kikelés előtti alkalmazás 9 cm átmérőjű, kátrányos papírból készült edényekbe John Innés No. 1 típusú melegházi komposzt földet 65 A fedetlen magokat a hatóanyagokkal az (1) (a) pontban ismertetett módon kezeltük 0,125—8 kg/ha-nak megfelelő adagokban, az L és P hatóanyagokat kivéve, ezeket 0,125 2 kg/ha-nak megfelelő adagban, a C, W, /A, BB.DD.EE és CCI hatóanyagokat 0,5-8 kg/ha-nak megfelelő adagban, az 1., 2. és 4. hatóanyagokat 0,0156- 2 kg/ha-nak megfelelő adagban és a 3. hatóanyagot 0.0156 1 kg/ha-nak megfelelő adagban alkalmaztuk, majd a permetezés után a magokat 25 ml durva homokkal befedtük. Mindegyik kezeléshez mindegyik gyomfajból egy edényt állítottunk be kezeletlen kontrollal és csak acetonna! permetezett kontrollal. A kezelés után az edényeket növényházban tartottuk és felülről locsoltuk. A gyomirtó hatást a permetezés után 19—28 nap e’teltével szemrevételezéssel értékeltük ki. Az eredményeket legkisebb hatásos adagként kg/ha-ban adjuk meg; ez az az adag. amely a növények 90%-ának fejlődését megállítja vagy elpusztítja a kontroll edényekben lévő növényekhez képest. A kapott eredményeket az I. táblázatban ismertetjük. (c) Gyomirtó hatás: kikelés utáni alkalmazás A gyommagokat kihajtattuk, majd csírázott állapotukban John Innés No. 1. típusú melegházi komposzt földdel töltött, 9 cm átmérőjű kátrányos papírból készült edényekbe ültettük át az Avena fatua kivételével, amelyet közvetlenül a kísérleti edényben csíráztattunk éí nem ültettünk át. A növényeket növényházban tartottuk. amíg a kezeléshez kellően kifejlődtek. Az egy edényben lévő növények számát és a növények fejlettségi állapotát a kezelés időpontjában a következőkben adjuk meg: Gyomfaj Növény/ edény Fejlettség permetezéskor (i) 5 széleslcyelű gyomok Polygonum lapathifolium Stellaria media 5 Abutilon 2 theophrasti 1-1,5 levélpár 4-6 levél 2 levélpár 3
