188556. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
1 188 556 2 f) Az oxiklórozó reaktort 350 kPa nyomáson és 230 °C hőmérsékleten üzemeltetjük az 1. táblázatban a 2. példára vortatkozólag feltüntetett mennyiségű levegővel, hidrogén-kloriddal és etilénnel. A reakciótermékek feldolgozása az 1. példában ismertetett módon történik. A nyers 1,2-diklór-etánra, a tiszta 1,2-diklór-etánra és a konverzióra vonatkozó értékeket szintén az 1. táblázatban adjuk meg a 2. példa oszlopában. A nyers 1,2-diklór-etán analízisének eredményeit a 3. táblázat, az oxiklórozásnál képződő hulladékgáz összetételét a 2. táblázat tartalmazza, a 2. példára vonatkozó oszlopban. B. összehasonlító kísérlet részben. A nyers 1,2-diklór-etdn analízisének eredményeit a 3. táblázat, az oxiklórozásnál képződő hulladékgáz összetételét pedig a 2. táblázat tartalmazza, a 3. példának megfelelő oszlopban. 5 C. összehasonlító kísérlet Az etilén oxiklórozását a 3. példánál leírt módon 10 végezzük, azzal az eltéréssel, hogy nem vezetünk hulladékgázt a reaktorba, s az 1., 2. és 3. táblázatban a C. összehasonlító kísérletre vonatkozólag megadott eljárási paramétereket alkalmazzuk, illetve az ott megadott értékeket tapasztaltuk. 15 Az etilén oxiklórozását a 2. példában ismertetett módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy nem vezetünk be hulladékgázt a reaktorba, s az 1., 2. és 3. táblázatban a B. összehasonlító kísérletre vonatkozólag megadott eljárási paramétereket alkalmazzuk, illetve az ott megadott értékeket tapasztaltuk. 3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, a következő eltérésekkel : a) Abban a reaktorban jelenlevő folyadék, amelyben az etilént klórral reagáltatjuk, 35 °C hőmérsékletű. A folyadék hőmérsékletét hűtéssel tartjuk ezen az értéken. b) A sóié hűtőből távozó gűzelcgyből óránként 422 súlyrész mennyiséget vezetünk el. E gázelegy összetétele a gázkromatográfiás analízis alapján a következő: Nitrogén Oxigén Hidrogén Szén-monoxid Szén-dioxid Hidrogén-kloríd Etilén Etil-klorid lj2-Diklór-etán Súlyrész/óra 174.4 11.9 3,5 4.1 148.5 7,9 15,0 8.2 40.9 42233 Ezt a gázelegyet további hulladékgáz hozzákeverése és melegítés nélkül 360 kPa nyomásra komprimáljuk, és az 1. példában ismertetett módon, 30 °C-on abba a reaktorba vezetjük, amelyben etilént, hidrogén-kloridot és levegőt reagáltatunk fluidizált katalizáíorrészecskék jelenlétében. A gázkiomatográfiás analízissel kapott fenti összetétel alapján automatikusan szabályozzuk a hidrogén-klorid és a levegő bevezetését az. oxiklórozó reaktorba. c) Az oxiklórozó reaktort 350 kPa nyomáson és 190 °C hőmérsékleten üzemeltetjük, az 1. táblázatnak a 3. példára vonatkozó oszlopában feltüntetett mennyiségű levegő, hidrogén-klorid és etilén bevezetésével. A reakciótermékek feldolgozása az 1. példában ismertetett módon történik. A nyers 1,2-diklór-etánra, a tiszta 1,2-diklór-etánra és a konverzióra kapott értékeket szintén megadjuk az 1. táblázatban a 3. példára vonatkozó 4. példa Az 1. példában ismertetetett módon járunk el, az 20 alábbi eltérésekkel: a) Abban a reaktorban jelenlevő folyadék, amelyben az etilént klórral reagáltatjuk, 0,001-0,003 súly % vas(lIl)-k!oridot tartalmaz, a folyadék mennyiségére 25 vonatkoztatva (az üzemelés során a koncentráció a megadott határértékek között ingadozik). b) A reaktorban jelenlevő folyadék forrásban van, a 'Hőmérséklet 145 °C, s a reaktor nyomás alatt üzemel. c) A gá/.hatmazállapotú 1,2-dikIór-etán elvezetésével 2o és kondenzálásűval a reaktorban jelenlevő folyadék mennyiségének állandó értéken tartása mellett biztosítjuk a reaktorban a 145 °C hőmérsékletet. d) A kondenzált és elvezetett J ,2-diklor-etánt nem mossuk vízzel. 25 e) A c) pont szerinti kondenzációt sóié hűtőben folytatjuk, +2 °C gázhőmé rsékîetig, a kondenzálatlan gázelegyet expandáljuk, az 1,2-dikiór-etán tárolásánál és további feldolgozásánál képződő hulladékgázokkal elegyítjük, és az így nyert, óránként 842,5 súiyrész meny- 40 nyiségű gázelegyet gázkromatográfiásán analizáljuk. Az alábbi értékeket kapjuk: Nitrogén 4r. Oxigén Hidrogén Szén-monoxid Szén-dioxid Etán 50 Etilén Etil-klorid 1,2-Diklór-etán Súlyrész/óra 70.3 13.4 3,4 4,7 117,6 12,8 542,4 9,1 68,8 842,5 E-5 Ezt a gázelegyet 360 kPa nyomásra komprimáljuk, hőcserélőben 190°C-ra melegítjük, és az 1. példában leírt módon abba a reaktorba vezetjük, amelyben etilént, hidrogén-kloridot és levegőt reagáltatunk fluidizált kaíalizátorrcszecskék jelenlétében. A fentebb megadott 30 összetétel alapján, althoz, hogy a hulladékgázban jelenlevő etilént és etil-kloridot 1,2-diklór-etánná alakítsuk, 1216 súlyrész/óra mennyiségű levegő és 1394 súiyrész/ óra mennyiségű hidrogén-klorid szükséges. f) Az oxiklórozó reaktort 350 kPa nyomáson és 65 280 °C hőmérsékleten üzemeltetjük, az 1. táblázatnak a 6
