188556. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
1 188 556 2 ráspontú anyagoktól (víztelenítő kolonna), továbbá egy olyan készülék, amelyben az 1,2-diklór-etánt elválasztjuk a magas forráspontú anyagoktól (magas íbrráspontú kolonna), valamint egy olyan készülék, amelyben a magas forráspontú kolonna fenékíermékéből csökkentett nyomáson ledesztílláljuk a még jelenlevő 1,2-diklór-etání (vákuumkolonna). A fenti hulladékgázok nitrogén mellett a nyomástól függő mennyiségben tartalmaznak gázhalmazáílapotű 1,2-diklór-etánt. További gázhalmazállapotú anyagok, például hidrogén-klorid és etilén, nem zavarnak. Ezeknek a hulladékgázoknak a közvetlen klórozásból származó, visszamaradt gázhoz történő' keverése célszerűen komprimálás és adott esetben felmelegítés előtt történik. A gázelegyet ezután betápláljuk az oxiklóroző reaktorba. A közvetlen klórozásból származó, visszamaradt gáz — amelyet adott esetben a fentebb leírt berendezésekből származó hulladékgázokkal elegyítettünk - komprimálása után a gázelegyet, előnyösen az oxiklóroző reaktorba történő betáplálás előtt 100—200 °C-ra, célszerűen 150-180 °C-ra melegítjük. Erre a célra például a szokásos hökicserélokel alkalmazzuk, amelyekben hőátadó közegként előnyösen alkalmazhatjuk az oxiklóroző reaktorból kivezetett gázt. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös foganatosítás! módja értelmében az etilén és klór reakciójából származó gázelegynek — amelyhez adott esetben további hulladékgázokat kevertünk - meghatározzuk a hidrogén-klorid- és etilén-tartalmát például gázkromatográfiás analízissel, s az analíziseredményt felhasználjuk arra, hogy automatikusan szabályozzuk a hidrogén-kíorid, levegő és etilén közül legalább az. egyik gáz pótlólagos mennyiségének a reakciólérbc való betáplálását, amely reakciótérben az etilént hidrogén-kloridda! és oxigénnel reagáltatjuk. Az utóbb említett oxiklóroző reaktorban í mól etilén 2 mól hidrogén-kloriddal és fél mól oxigénnel (illetve ötször fél mól levegővel) reagál, miközben 1 mól 1,2-diklór-eíán és 1 mól víz képződik. Ha az oxiklóroző reaktorba bevezetett hulladékgázban illetve huiiadékgázeiegyben a hidrogén-klorid/etiléu mólarány kisebb mint 2, akkor további hidrogén-kloridot. ha nagyobb mint 2, akkor további etilént vezetünk az oxiklórozó reaktorba, úgy, hogy az oxiklóroző reaktorba betáplált összes gáz figyelembevételével a hidrogén-klorid/efiién mólarány körülbelül 2 legyen. Általában kis feleslegben vesszük az oxigént illetve a levegőt a fentebb megadott szíöehiometriás mólarányhoz képest A találmány szerinti eljárás különösen jól kivitelezhető olyan hulladékgázok esetén, amelyek etilén és klór cseppfolyós 1,2-diklór-etán és katalizátor jelenlétében 20-95 °C-on végzett reagáltatásánál képződnek. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi az etilén közvetlen klórozásná! képződő buSladékgázok. valamint az 1,2-diklór-etán tiszta alakban történő előállításához használt készülékekből és tároló tartályokból származó hulladékgázck gazdaságos felhasználását. Ezen túlmenően az 1,2-diklór-etátiból elérhető termelés is javul. További előnyt jelent az, hogy az etilen és klór reakciója során képződő hulladékgázokat nem kell 0 °C-ra hűteni althoz, hogy lehetőleg teljesen kinyerjük az 1,2-diklőr-etánt a hulladékgázok egyidejű tisztítása mellett, és így elkerüljük azt, hogy a kondenzáló egységekben a víz megfagyása folytan dugulások lépjenek fel. Emellett a találmány szerinti eljárásnál az etilén közvetlen klórozása során alkalmazott üzemi körülményekben fellépő ingadozások - például a katalizátorkoncentráció ingadozásai vagy a nyersanyag bevezetésének ingadozásai, valamint az üzemi hőmérséklet változásai — lényegesen kevésbe hatnak ki a termelt 1,2-diklór-etán minőségére és hozamára. A találmányt az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük. 1. példa Egy hűthető reaktor olyan folyadékot tartalmaz, amely legnagyobbrészt 1,2-dikiór-etánból áll. Az 1,2- -diklór-etán mellett főképpen 1,1,2-triklór-etán és más, 1 és 2 szénatomos klórozott szénhidrogének vannak jelen. A folyadék emellett 0,02-0,04 súly % vas(IIí)-kloridot tartalmaz (a koncentráció a megadott határ-' értékek között ingadozik az üzemelés folyamán). A reaktorba gázhalmazállapotú etilént és klórt táplálunk be 1:1,02 mólarányban és a folyadékot átszivattyúzzuk. A folyadék hőmérsékletét hűtéssel 45 °C-ra állítjuk be, és ezen az értéken tartjuk. A nyomás a reaktorban 110 kPa. A folyadék egy részének elvezetésével állandó folyadékszintet tartunk fenn s reaktorban. Az elvezetett folyadékot közönséges mosókészülékben vízzel mossuk, a mosóvíztől elválasztjuk és gyűjtőtartályban (első gyűjtőtartály) tároljuk. A reaktorból távozó gázelegyet sóiéhűtőben +3 °C-ra Imijük. Az ekkor kicsapódó folyadékot szintén az első gyűjtőtartályba vezetjük. A sóléhűiőből kilépő gázelegyből óránként 300 súlyrész mennyiséget dolgozunk fel az alábbiak szerint. Az e!s<1 gyűjtőtartályban tárolt folyadékot desztilláló berendezésbe vezetjük, amelyben a vizet és azokat az anyagokat, amelyek az 1,2-diklór-etánnál alacsonyabb hőmérsékleten forrnak, kevés 1,2-dtkIór-ctánna! együtt fenékíermékkén! ismert módon ledesztílláljuk és kondenzáljuk. A kondenzdtumot egy második gyűjtőtartályba vezetjük és a szokásos módon feldolgozzuk további 1,2-dikJór-eíán kinyerése céljából. A fenékíermékként visszamaradó anyagot szintén ismert módon tiszta 1,2- -diklór-eíánná dolgozzuk fel, majd ez utóbbit elbontó készülékbe vezetjük, ahol hőbontással vinil-kloriddá alakítjuk. Az etilén és klór reagáltatását végző reaktorból származó nyers 1,2-diklór-etán mosását, a folyadéknak az első és második gyűjtötartályban való összegyűjtését, valamint a víznek és az alacsony forráspontú melléktermékeknek az 1,2-diklór-etántól való elválasztását célzó desztillációt védögdzként alkalmazott nitrogén a ait végezzük, A fenti desztilláló berendezésből távozó,'nemkondenzálódó hulladékgázbó! óránként 530 súlyrész mennyiséget vezetünk el. Az 1,2-diklcr-etán-mosókészülákekbőí. továbbá az első és második gyűjtőtartályból összesen óránként 20.1 súlyrész mennyiségű hulladékgázt vezetünk el. A hulladékgázokat egyesítjük. Az így kapott 850,1 súlyrész/óra mennyiségű hulladékgázt gázkromatográfiásán analizáljuk. Az analízis az alábbi összetételt szolgáltatja: Súlyrész/óra Hidrogén 5,2 Oxigén 14,7 Nitrogén 336,6 Szín-monoxid 5,0 c. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
