188543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-alapu anyagok fémkelátjainak előállítására az alapanyag teljes feltárásával
1 188 543 2 anyagokat, például szalmát, rizshéjat, kukoricacsutkát, nádat, kukoricaszárat, nádőrleményt, faforgácsot vagy fíírészport, illetve növ.ényi hulladékanyagok előfeldolgozása után kapott, lignocellulóz-tartalmú melléktermékeket (például a kukoricacsutkából kiinduló furfurolgyártás során visszamaradt ún. furfurolkorpát). A találmány szerinti eljárás során a lignocellulózalapú anyagból bonyolult összetételű kclátorok képződnek, amelyek pontos összetételét és pontos kémiai jellegét nem ismerjük. Közelítő analitikai vizsgálatok szerint a kelátorok elsősorban oxidált lignin-származékokat, többértékű szerves karbonsavakat, szerves aminokat, savas oligoszacharidokat és fulvosav-analóg vegyük teket tartalmaznak. A fémkomplexek kialakításához szükséges fémvegytileteket az előfeltárás, illetve a salétromsavas oxidáció során is a reakcióelegyhez adhatjuk, eljárhatunk azonban úgy is, hogy az eljárás zárólépéseként reagáltatjuk a kelátorokat a megfelelő fémvegyületekkel. A fémvegyilletek mennyiségének, minőségének és egymáshoz viszonyított arányának megfelelő megválasztásával olyan fémkomplexeket alakíthatunk ki, amelyek az esszenciális fémionokat a kezelendő növényi, illetve állati szervezet szempontjából optimális arányban tartalmazzák. Azeszszenciális fémionokat optimális arányban tartalmazó nyomelem-kompozíciókat természetesen külön-külön lépésekben előállított fémkomplexek összekeverésével is kialakíthatjuk. A találmány szerint előállított fémkomplexekbő! kultúrnövények esszenciális fémion-szükségletének kiegészítésére alkalmas mikroelem-kompozíciókat állíthatunk elő. Ezek a kompozíciók egy vagy több, a találmány szerint előállított fémkomplexet tartalmaznak összesen 0,01-95 súly% mennyiségben, hordozóanyagokkal, hígítóanyagokkal és/vagy egyéb ismert agrokémiai segédanyagokkal együtt. A növénytermesztésben felhasználható kompozíciók folyékony hígító-, illetve hordozóanyagként célszerűen vizet tartalmazhatnak. A vizes készítményeket előnyösen az esszenciális fémion-forrás oldhatósága által megszabott lehető legnagyobb töménységű koncentrátum formájában hozzuk forgalomba, és közvetlenül a felhasználás helyén hígítjuk vízzel a kívánt végső koncentrációra. A felhasználásra kész vizes kompozíciókat - amelyek az esszenciális fémion-forrást általában 0,01-1 súly % mennyiségben tartalmazzák - célszerűen gyökértrágyázásra használjuk fel, és például elárasztással juttathatjuk a kezelendő területre. A vizes kompozíciókat természetesen levéltrágyázásra is felhasználhatjuk permetlevek formájában. A kezeléshez szükséges komplexek hektáronkénti mennyisége számos tényezőtől, köztük a növény fajtájától, a kezelés időpontjától és gyakoriságától, az időjárási viszonyoktól, a talaj nyomelem-tartalmától és hasonlóktól függően változik. A komplexek szükséges mennyiségét szakember talaj- és növényanalízis alapján tervezett előkísérletekke! vagy a gyakorlati tapasztalatok alapján egyszerűen meghatározhatja. A találmány szerint előállított fénikelátokat tartalmazó kompozíciók szilárd hordozóanyagokként például zeolitot, kaolint, kovaföldet, fullerföidet, agyagásványokat, őrölt növényi hulladékanyagokat és hasonlókat tartalmazhatnak. A szilárd hordozóanyagok közül különösen előnyösek azok, amelyek egyúttal a talaj javítására is alkalmasak, illetvé a növények számára egyébként hasznosíthatók (például szervetlen nitrátok, szulfátok, foszfátok). A szilárd kompozíciókat közvetlenül vagy hígítás (például vizes hígítás) után vihetjük fel a kezelendő területre. A szilárd kompozíciókat a növények vetését vagy ültetését megelőző talajmegmunkálási, illetve előkészítő műveletek scrán is a talajba juttathatjuk. A szilárd kompozíciók porkeverékek vagy szemcsés készítmények lehetnek. Előnyösek a granulás készítmények, amelyek a komplexeket szemcsés szilárd anyag felületére felvitt állapotban tartalmazzák. A szilárd kompozíciók magdrazsírozásri alkalmas keverékek is lehetnek; ezeket a keverékeket ismert módszerekkel közvetlenül a kezelendő magvak Felületére visszük fel. A szilárd kompozíciók hatóanyagtartalma rendszerint l-90súly%, célszerűen 5-80 súly% lehet. Miként már említettük, a találmány szerint előállított kalciumtartalmú fémkomplexeket a nitritek és nitrátok eltávolítása után az állattenyésztésben is felhasználhatjuk nyomelem-forrásokként. Az állattenyésztésben felhasználható mikroelem-kompozíciók állati tápok vagy premixek lehetnek, amelyek 0,01-80 súly% mennyiségben egy vagy több, a találmány szerint előállított fémkomplexet tartalmaznak szokásos állati táp- vagy premix-komponensekkel (például h.karmányanyagokkal, ásványi sókkal stb.) összekeverve. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. I. példa 250 g őrölt és szárított búzaszalmához keverés közben, szobahőmérsékleten, lassú egyenletes ütemben 250 cm3 75 %-os kénsavoldatot csepegtetünk. A kénsavoldat beadagolása közben a kiindulási anyag színe egyre sötétebbé válik, és az adagolás befejezése után (kb. 15 perc elteltével) a kiindulási anyag barnásfekete színű, kenőcsös konzisztenciájú anyaggá alakul. A keveréket 16 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 1875 cm3 12 %-os vizes salétromsav-oldattal szobahőmérsékleten összekeverjük, és a kapott szuszpenziót adagolótölcsérbe töltjük. Keverővei, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott, 6 dm3 űrtartalmú, négynyakú gömblombikba 1875 etil3 12 %-os vizes salétromsav-oldatot mérünk be, a fenti szuszpenzióval megtöltött adagoló tölcsért a lombik negyedik nyakába illesztjük, és a lombikba töltött salétromsav-oldatot forrásban levő vízfürdőn 80-82 °C-ra melegítjük. Ezután a salétromsav-oldatba egyenletes sebességgel. lassú ütemben (kb. 15 perc alatt) beadagoljuk az adagoló tölcsérbe töltött szuszpenziót. Az elegy hőmérséklete az enyhén exoterm reakció miatt kb. 10 perc alatt 90-95 °C-ra emelkedik, A szuszpenzió beadagolása után az elegyet további 1,75 órán át 90-95 °C-on tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük. Az elegyet vízhűtés közben tömény vizes káliumhidroxid-oldattal pH = 7-re semlegesítjük (ehhez kb. 3850 cm3 oldatra van szükség, amely kb. 813 g káliumhidroxidot tartalmaz). A szilárd anyagot lat oratórium! szűrőcentrifugán, Whatman 1 szűrőpapír alkalmazásával elkülönítjük. 25 g (a kiindulási lignocellul óz-hemicellulóz anyag súlyára vonatkoztatva 10%) szilárd anyagot kapunk, amely a hamvasztásos elemzés alapján körülbelül 1:1 súlyarányban tartalmaz szervetlen és szerves anyagot. A szűrlet savtartalmát potenciometrikusan határozzuk meg Radelkis OH -205 precíziós pH-mérő és Op-808 kombinált üvegelektród segítségével. A méréshez a szűr-5 n 15 20 26 3C 35 40 45 50 55 60 65 4
