188475. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzotiopiranopiridinonok előállítására

188 475

I. táblázat (1. rész) folytatása

A példa sorszáma

A

B

C

D

R

A példa

sorszáma,

amely az

előállítási

módszert

ismerteti

10

H-NHAC

H

H

H, HCl

1

11

H

H

H

K-CH2CH2 CHj, HCl

11

12

H

H

H

K-CH3,HC1

11

13

H

H

H

F-CH2CH3, HCl

11

14

H

H

H

F-CH2CH2CH2CH3, HCl

11

15

H

H

H

H-CH2CH2CH(CH3)2. HCl

11

16

H

H

H

F

(XI) képletű csoport, HCl

11

17

H

H

H

*H-CH2CH2CH2CH2CH3,HC1

11

18

H

H

H

H-CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH3, HCl

11

19

H

H

H

H-CH2CH(CH3)2, HCl

19

20

H

H

H

H-ciklohexil-metilcsoport, HCl

19

21

H

H

H

H

-CH2CH2C02Et, HCl

21

22

H

H

H

H-CH2CH2CN,HC1

21

23

H

H

H

H-CH, CH, CONH,, HCl

21

I. táblázat (2. rész)

A példa sorszáma

Hozam

(%)

Átkristályosításhoz használt oldószer

ÍR (cm-1) KBr

A példa sorszáma

Hozam

(%)

Átkristályosításhoz használt oldószer

ÍR (cm-1) KBr

1

55

MeOH/H20

4320 széles, 2800 széles,

13

52

EtOH

3400 széles, 2500 széles,

1610,1590, 1440, 1395.

1615, 1595, 1445, 1325,

1180,1080,1020, 740.

740, 735.

2

65

MeOH

3440 széles, 2750 széles,

14

43

EtOH

3480 széles, 2500 széles,

1620,1600,1415, 1335,

1620, 1595, 1440, 1385,

1105, 825, 765.

1325, 740.

3

61

MeOH/H20

3430 széles, 2740 széles,

15

45

EtOH

3450 széles, 2500 széles,

1615,1595, 1420, 1240,

1620 széles, 1390, 1320,

1035, 850, 760.

740, 1440.

4

58

MeOH

3520 széles, 2740 széles,

16

25

3450 széles, 2440 széles,

1600, széles, 1485, 1425,

1690, 1600 széles, 1215,

1220, 1125, 825,765.

1155,975,740.

5

59

MeOH

3500 széles, 2760 széles,

17

51

EtOH/EtOAC 3500 széles, 2500 széles,

1595 széles, 1423, 1395,

1630, 1600, 1445, 1390,

1120,820,795,745.

1330, 950, 745.

6

53

EtOH/H20

3410 széles, 2390 széles,

18

57

EtOH/EtOAC 3500 széles, 2950, 2400

1620, 1595, 1440, 1380,

széles, 1630, 1595, 1445

745.

széles, 1390, 1330, 795,

7

43

MeOH/H20

3450 széles, 2750 széles,

745.

1610,1590,1415, 1330,

19

44

EtOH/H20

3500 széles, 2500 széles,

1095,825, 765.

1620, 1590, 1440, 1420,

8

60

MeOH/H2 O

3400 széles, 2800 széles,

1385, 1325,980, 735.

1605,1580, 1400, 1190,

20

35

EtOH

3500 széles, 2450 széles,

820, 760.

1630, 1595, 1445, 1385,

9

10

Et0H/H20

3500 széles, 2960, 1625,

1325,980, 745.

1610,1530,1345,738.

21

55

EtOH

3450 széles, 2500 széles,

10

MeOH/H2 O

1745, 1620, 1595, 1445,

11

60

EtOH

3450 széles, 2470 széles,

1390, 1325, 1200, 1080,

1625,1595, 1440, 1385,

1030, 745.

1330,985,795,740.

22

63

EtOH/H20

3500 széles, 2460 széles,

12

37

EtOH

3500 széles, 2500 széles,

2230, 1620, 1595, 1475,

1620, 1580 széles, 1480,

1430 széles, 1390, 1330,

1435,1395, 1330, 1195,

970, 745.

1080,995, 820, 790, 745,

23

60

MeOH/H20

3350 széles, 2550 széles,

730. 1675, 1620, 1590, 1445,

_____________________1425, 1440, 1325, 745.

6