188462. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás digitális növények hatóanyagtartalmának vékonyréteg denzitometriás úton történő analitikai meghatározására

1

188 462

2

re vonatkoztatott érteke (variációs koefficiens) 4,83% volt.

A példában részletezett módszerrel 1 fő 8 óra alatt 49 minta analízisét végezte el. Az analízis szám egyes részműveletek (őrlés, bemérés, mintafelvitel, denzitometriás pásztázás) automatizálásával maximálisan a denzitometriás mérés, mint szűk keresztmetszet, áteresztő képessége által meghatározott mértékig (kb. 200 minta 8 óra alatt) növelhető.

2. példa

Frissen vágott Digitalis lanata levél lamtozid C, lanatozid A és digoxin hatóanyagtartalmámk meghatározására

7 különböző frissen vágott levél mintát az alábbi módont vizsgáltunk:

Hozzávetőlegesen 1 g-os levél mintából 0,500 g-ot 0,05 g magnézium-oxiddal és mintegy 5 g-os száraz jégdarabbal finomra (0,315 mm lyukméretű szitán áteső méret) őrölünk. Az őrleményt 20 ml-es csiszolatos üvegdugós kémcsőbe szórjuk. A szárazjég elpárolgása után az őrleményre 1,00 mg legalább 90°C-os vizet pipettázunk, majd késedelem nélkül felforraljuk. A minta kezelése a továbbiakban az 1. példában leírtakkal megegyező.

A levél minta másik, hozzávetőlegesen 0,5 g-os feléből 105°C-on 3 órán át történő szárítással meghatározzuk annak nedvességtartalmát. A denzitometriás hatóanyag tartalmakat a nedvességtartalom figyelembevételével száraz anyagra számítjuk át. A mérési eredményeket a II. táblázat foglalja össze.

Ezen táblázat adatai is azt bizonyítják, hogy az ismert és a találmány szerinti eljárás mérési eredményei megegyeznek.

II. táblázat

Frissen vágott Digitalis lanata levél minták hatóanyagtartalom eredményei száraz anyagra vonatkoztatva mg/g egységekben

Sorszám

Lanatozid C * **

Lanatozid A

Digoxin

1

5,23

5,27

4,75

0,25

2 '

4,78

4,73

5,04

0,44

3

6,34

6,30

4,13

0,34

4

9,15

9,01

5,45

0,56

5

5,84

5,80

3,25

0,42

6

6,33

6,35

3,84

0,35

7

7.55

7,54

5,45

0,39

* A találmány szerinti eljárással meghatározott eredmé- 15 nyék

** Összehasonlítás céljából eluciós vékonyréteg-kromatográfiás módszerrel, Pötter és Bärisch (Pharmazie 27, 315 /1972/) eljárásával meghatározott eredmények. 2Q A módszer statisztikai megbízhatóságát az 1. példában leírt módon vizsgáltuk. A 35 minta vizsgálata alapján számított variációs koefficiens 6,21%-nak adódott. A módszerrel 1 fő 8 óra alatt 42 minta analízisét végezte el. A teljesítmény a műveletek automatizálásával lényegesen 25 növelhető.

Szabadalmi igénypont

Javított eljárás Digitalis növények hatóanyagtartalmá- 2Q nak analitikai meghatározására a növény kivonatolása, majd a kivonat vékonyréteg-denzitometriás módszerre] történő mérése útján, azzal jellemezve, hogy a finomra őrölt Digitalis növényt, főként a Digitalis levelet legalább 70°C-os, előnyösen 80-95°C-os vízzel összekeverjük, 25 majd a rendszert rövid időre felforraljuk, és ehhez lehűtés után vízzel korlátoltan, illetve korlátlanul elegyedő biner oldószerpárt, előnyösen etilacetát-metanol elegyét adva mindössze egy ízben a hatóanyagokat kivonatoljuk, a kivonatból a szilárd részeket előnyösen ülepítéssel elválasztjuk, majd az oldat hatóanyagait közvetlenül ebből a kivonatból ismert módon mennyiségi vékonyréteg-kromatográfiás eljárással elválasztjuk és vékonyréteg-denzitometriás eljárással értékeljük.

Ábra nélkül

Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában UN1PROP Reklám Kisszövetkezet - 267/87 4