188399. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás olajtartalmú rovarölő készítmények előállítására
1 188 399 2 A találmány tárgya eljárás olajtartalmú növényvédő készítmények előállítására oly módon, hogy a reakció partnereket olajban reagáltatjuk adott esetben felületaktív anyagok és egyéb adaléknyagok jelenlétében. A találmány szerinti készítmények alkalmazási területe a mezőgazdaság. Az irodalomban nem ismeretes olyan eljárás, amely eljárásunkhoz hasonló. Napjainkban az olajtartalmú készítményeket úgy állítják elő, hogy először megfelelő oldószerben külön előállítják a növényvédőszer hatóanyagokat, majd azokat szűrik, szárítják, kinyerik, majd különböző készítményekké dolgozzák fel, így olajos készítményekké is. Az utóbbi módon történő készítmény előállítást közöl pl. a 978 766 sz. kanadai, a 167 632 sz. magyar szabadalmi leírások, a 3 639 633 sz. USA szabadalmi leírás 128-as példája. A növényvédőszerek előállítása tehát eddig úgy történt, hogy a hatóanyagokat a készítmény előállítása előtt valamilyen módon kipreparálták az előállítás során alkalmazott közegből, majd ezekből további műveletekkel nyertek különböző készítményeket, így olajtartalmú szuszpenziókat is. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy ha bizonyos típusú reakcióban a kiindulási anyagokat olajban diszpergálva adalékanyagok jelenlétében reagáltatunk egymással, így közvetlenül olyan olajos szuszpenziót kapunk, amely kész növényvédőszer és amely vízzel vagy olajjal a mezőgazdasági felhasználásoknak megfelelően hígítható és felhasználható, tehát elmarad a növényvédőszer hatóanyagnak előzetes előállítása, ezzel olyan műveletek, mint a reakció közegből történő kinyerés, mozgás, szárítás, aprítás stb. egyéb műveletek. E műveletek elhagyása azzal az előnnyel jár, hogy elmaradnak az említett műveletekkel kapcsolatos összes költségek, valamint megszűnnek az oldószer visszanyerésből és szennyvízből eredő környezetszennyezések . A találmány szerint úgy járunk el, hogy R1—NH—COOR2 általános képletű - mely képletben- R1 legfeljebb 4 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoportot,- R2 1-4 szénatomos alkil-csoporttal szubsztituált fenil-, vagy naftilcsoportot, vagy 1,3-dioxolán- 2-il-csoporttal szubsztituált fenil-, vagy alkilcsoporttal szubsztituált dihidro-benzfuranil-csoportot jelent. N-alkil-karbamátokat állítunk elő oly módon, hogy alkoholos vagy fenolos hidroxilcsoportot tartalmazó, R2—OH általános képletű vegyületet- ebben a képletben R2 jelentése a fenti - olajban 0-140 °C közötti hőmérsékleten, 0,1-24 óra reakcióidő mellett, atmoszférikus nyomáson keverés közben; felületaktív anyagok, sűrítők, adott esetben katalizátor(ok) jelenlétében reagáltatunk R1—NCO általános képletű alkil-izocianátokkal- ebben a képletben R1 jelentése a fenti Az eljárásnál alkalmazott olaj lehet valamely kozmetikai vazelinolaj, amely finomított ásványolajtermék. (Minőségi mutatóit a 13244 sz. magyar szabvány tartalmazza.) Ezen olajokra jellemző, hogy élőlényekre nem mérgező, kénsavval nem szulfonálható része - azaz paraffin tartalma - legalább 80 tÖmeg%, célszerűen 92-98 tömeg%, viszkozitása 1-100 est, előnyösen 5-40 est 20 °C-on, lobbanáspontja nagyobb mint 150 °C. A reakció megvalósításánál úgy járunk el, hogy az olajhoz, vagy annak egy részéhez keverés közben hozzámérjük a reaktánsokat és a segédanyagokat. Eljárhatunk továbbá oly módon is, hogy a készítményhez szükséges olaj egy részéhez az egyik, a más részéhez a másik reaktánst mérjük. Az adalékanyagok bármelyik reaktánssal, vagy adott esetben reakció végén is bejuttathatok a keverős rendszerbe. Az említett reakciók általános heterogén fázisban játszódnak le, a reakciók lefutása a reaktánsok koncentráció csökkenésének és a keletkező termékek koncentráció növekedésének analitikai ellenőrzésével követhetők. A reakciók minden esetben atmoszférikus nyomáson, 0-140 °C hőmérséklettartományban, 0,1-24 óra reakcióidő mellett játszódnak le. A reakció lejátszódását követően utókeveréssel hozzuk létre a készítmény felhasználási szempontokból szükséges, illetve előnyös diszperziós állapotát. Az ily módon nyert olajos készítmény a felhasználási technológiáknak megfelelően hígítható vízzel vagy olajjal. A felületaktív anyagok lehetnek pl. alkil-szulfonátok, karbonsavak sói, alkil-szulfátok, alifás-szulfonsavak sói, foszfátok, többértékű alkoholok zsírsavészterei, többértékű alkoholok zsírsav észtereinek etilén-oxid adduktjai, zsírsav-poli-etilénglikolészterek, zsíralkoholok etilén-oxid adduktjai, alkilfenolok etilén-oxid adduktjai, alkilamidok etilénoxid adduktjai, alkil-aminok etilén-oxid adduktjai, poli-propilénglikolok etilén-oxid adduktjai, merkaptánok etilén-oxid adduktjai, alkil-aril-polietilén-glikol-éterek, alkil-polietilénglikol-éter ortofoszforsav-triészterek. Katalizátorként pl. dimetil-formamid, trietilamin stb. használható. A sűrítő komponensként mikronizált állapotú nagy fajlagos felületű kovasav gélek, bentonitok alkalmazhatók. A találmány lényegének kiemelésére a következő példákat közöljük: /. példa N-metil-l-naftil-karbamát tartalmú készítmény előállítása Keverővei, hűtővel ellátott készülékbe 90 g vazelinolajba 40 g zsíralkohol-poliglikolétert mérünk, majd 43 g 1-naftolt és 8 g mikronizált kovasavgélt adunk keverés közben. A szuszpenzióhoz szobahőmérsékleten 18 g metil-izocionátot adagolunk 20 perc alatt. Ezután 2 g alkil-aril-poliglikoléter típusú felületaktív anyagot adunk a rendszerhez és így N-metil-1-naftil-karbamát tartalmú olajos készítményt kapunk. b 1.7 1:3 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
