188397. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás olajtartalmú növényvédő készítmények előállítására
1 188 397 2 A találmány tárgya eljárás olajtartalmú növényvédő készítmények előállítására oly módon, hogy a reakció partnereket olajban reagáltatjuk adott esetben felületaktív anyagok és egyéb adalék anyagok jelenlétében. 5 A találmány szerinti készítmények alkalmazási területe a mezőgazdaság. Az irodalomban nem ismeretes olyan eljárás, amely eljárásunkhoz hasonló, Napjainkban az olajtartalmú készítményeket 10 úgy állítjuk elő, hogy először megfelelő oldószerben külön előállítják a növényvédőszer hatóanyagokat, majd azokat szűrik, szárítják, kinyerik, majd különböző készítményekké dolgozzák fel, így olajos készítményekké is. Az utóbbi módon történő ké- 15 szítmény-előállítást közöl pl. a 978 766 sz. kanadai, a 167 632 . sz. magyar szabadalmi leírások, a 3 639 633 sz. USA szabadalmi leírás 128-as példája. A növényvédő szerek előállítása tehát eddig úgy történt, hogy a hatóanyagokat a készítmény előállí- 20 tása előtt valamilyen módon kipreparálták ,az előállítás során alkalmazott közegből, majd ezekből további műveletekkel nyertek különböző készítményeket, így olajtartalmú szuszpenziókat is. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy 25 ha bizonyos típusú reakcióban a kiindulási anyagokat olajban diszpergálva adalékanyagok jelenlétében reagáltatunk egymással, így közvetlenül olyan olajos szuszpenziót kapunk, amely kész növényvédőszer és amely vízzel vagy olajjal a mezőgazdasági 30 felhasználásoknak megfelelően hígítható és felhasználható, tehát elmarad a növényvédő szer hatóanyagnak előzetes előállítása, ezzel olyan műveletek, mint a reakció közegből történő kinyerés, mosás, szárítás, aprítás stb. egyéb műveletek. 35 A műveletek elhagyása azzal az előnnyel jár, hogy elmaradnak az említett műveletekkel kapcsolatos összes költségek, valamint megszűnnek az oldószer visszanyerésből és szennyvízből eredő környezetszennyezések. 40 A találmány szerint úgy járunk el, hogy aromás diamin származékokat olajban, 0-140 °C közötti hőmérsékleten keverés közben, 0,1-24 óra reakcióidő alatt atmoszferikus nyomáson felületaktív anyagok, sűrítők, adott esetben katalizátor(ok) je- 45 lenlétében alkoxi-karbonil-izocianátokkal és/vagy alkoxi-karbonil-izotiocianátokkal reagáltatjuk, így közvetlenül alkoxi-karbonil-karbamidokat és/vagy alkoxi-karbonil-tiokarbamidokat tartalmazó olajos növényvédő készítményt nyerünk. 50 Az aromás diamin adott esetben o-feniléndiamin, az alkoxi-karbonil-izocianát, illetve alkoxikarbonil-izotiocianát, adott esetben metoxi-karbonil-izocianát, illetve metoxi-karbonil-izotiocianát lehet. 55 Az eljárásnál alkalmazott olaj lehet pl. valamely kozmetikai vazelínolaj, amely finomított ásványolajtermék. (Minőségi mutatóit a 13 244 sz. magyar szabvány tartalmazza.) Ezen olajokra jellemző, hogy élőlényekre nem mérgezőek, kénsavval nem 60 szulfonálható része - azaz paraffintartalma - legalább 80 tömeg%, célszerűen 92-98 tömeg%, viszkozitása 1-100 est, előnyösen 5-40 est 20 °C-on, lobbanáspontja nagyobb, mint 150 °C. A reakció megvalósításánál úgy járunk el, hogy 65 az olajhoz, vagy annak egy részéhez keverés közben hozzámérjük a reagenseket és a segédanyagokat. Eljárhatunk továbbá oly módon is, hogy a készítményhez szükséges olaj egy részéhez az egyik, a másik részéhez a másik reagenst mérjük. Az adalékanyagok bármelyik reagenssel, vagy adott esetben a reakció végén is bejuttathatok a keverős rendszerbe. Az említett reakciók általában heterogén fázisban játszódtak le, a reakciók lefutása a reagensek koncentráció csökkenésének és a keletkező termék koncentráció növekedésének analitikai ellenőrzésével követhetők. A reakciók minden esetben atmoszferikus nyomáson, 0-140 °C hőmérséklet-tartományban, 0,1-24 óra reakcióidő mellett játszódnak le. A reakció lejátszódását követően utókeveréssel hozzuk létre a készítmény felhasználási szempontokból szükséges, illetve előnyös diszperziós állapotát. Az ily módon nyert olajos készítmény a felhasználási technológiáknak megfelelően hígítható vízzel vagy olajjal. A felületaktív anyagok lehetnek pl. alkil-szulfonátok, karbonsavak sói, alkil-szulfátok, alifás-szuifonsavak sói, foszfátok, többértékű alkoholok zsírsavészterei, többértékű alkoholok zsírsavésztereinek etilén-oxid adduktjai, zsírsav-poli-etilénglikoleszterek, zsíralkoholok etilén-oxid adduktjai, alkilfenolok etilén-oxid adduktjai, alkilamidok etilénoxid adduktjai, alkil-aminok etilén-oxid adduktjai, polipropilénglikolok etilén-oxid adduktjai, merkaptánok etilén-oxid adduktjai, alkil-aril-polietitén-glikoléterek, alkil-polietilénglikol-éter ortofoszforsav-triészterek. Katalizátorként pl. dimetil-formamid, trietilamin stb. használható. A sűrítő komponensként mikronizált állapotú nagy fajlagos felületű kovasav gélek, bentonitok alkalmazhatók. A találmány lényegének kiemelésébe a következő példát közöljük: 1. példa l,2-bisz-(3-metoxi-karbonil-tioureido)-benzolt tartalmazó készítmény előállítása. Keverős készülékbe bemérünk 134 g vazelinolajat, 30 g zsíralkohol-poliglikol-étert, 38 g o-feniléndiamint és keverés közben 20 'C-on egy óra alatt beadagolunk 81 g metoxi-karbonil-izotiocianátot. A beadagolás után 6 g xilolt és 6 g organofilbentonitot adagolunk, majd további fél órát keverjük. így a fenti hatóanyagot tartalmazó vízzel és olajjal hígítható 40 tömeg% aktív anyagot tartalmazó készítményt kapunk. 2. példa Almavarasodás elleni kísérlet Jonathánban. 1000 1/ha permedé, hatszor permetezve. Értékelés szüretkor. 2
