188321. lajstromszámú szabadalom • Piridazon alapú, több hatóanyagos, gyomírtó hatású vizes szuszpenzió
1 188 32! 2 klór-acetanilidet; a (III) általános képletű 2,6-dinitroanilin-származékok közül például a 2,6-dinitro-3,4-dimeti!-N-(l-etil-n-propi!)-anilint, a 2,6-dinitro-4-(trifluormetil)-N,N-di-(n-propil)-anilint alkalmazhatjuk. A találmány szerinti készítmény előállítására először malomban, például homok- vagy gyöngymalomban való őrléssel olyan vizes szuszpenziót készítünk, amely 20- 50 s% l-fenil-4-amino-5-klór-6-piridazont vagy 1-fenil-4-amino-5-bróm-6-piridazont, 2-10 s% diszpergálószert, 0,5—5 s% kovasavat és propilén-glikol, propilén-oxid és etilén-oxid 0,5—5 s%-nyi blokkpolimerizátumát tartalmazza. Ehhez a szuszpenzió-koncentrátumhoz erőteljes keverés közben hozzáadjuk a második hatóanyagot; stabil készítményt kapunk. A második hatóanyag menynyiségét úgy választjuk meg, hogy a piridazonnak a tiolkarbamáthoz, illetve a klór-acetanilidhez, illetve a 2,6- dinitro-anilinhez való súlyaránya 2:1 és 1:2 között legyen. ■ A találmány szerinti készítményben a növényvédőszer készítményekhez segédanyagként használt szokásos felületaktív anyagok alkalmazhatók diszpergálószerként. Előnyös diszpergálószer a fenolszulfonsav, karbamid és formaldehid kondenzációs termékének nátriumsója. Ilyen kondenzációs termékeket ismertet például az 1 113 457 és 1 178 081 számú német szövetségi köztársasági szabadalmi leírás. Blokkpolimerizátumon olyan terméket értünk, amely propilén-glikolnak először propilén-oxiddal, majd etilénoxiddal való reagáltatásával keletkezik. Előnyös egy olyan termék, amely 3000—3500 molekulasúlyú polipropilén-oxid magot és 50 s% etilén-oxidot tartalmaz, így az összes molekulasúly körülbelül 6000-7000. Kovasavként előnyösen szintetikus kovasavat használunk, azaz olyan kovasavat, amelyet kémiai lecsapással állítottak elő. Az alkalmazott víz előnyösen sómentes. A találmány szerinti gyomirtó készítmény az alapjául szolgáló piridazonon, diszpergálószeren, blokkpolimerizátűmön és kovasavon kívül a szuszpenzió-koncentrátum adott esetben 5—15 s% fagyásgátlót is tartalmazhat. Fagyásgátlóként például etilén-glikolt, propilén-glikolt, glicerint vagy karbamidot, előnyösen etilén-glikolt használunk. Ha a tiol-karbamát, illetve a klór-acetanilid, illetve a dinitro-anilin közönséges körülmények között szilárd, akkor ajánlatos hozzákeverésük előtt ezeket alkil-benzolban feloldani, hogy a készítmény alacsony hőmérsékleten is stabil legyen. Egy liter készítményhez 10-50 ml oldószert, azaz 1-5 tf% oldószert használhatunk. Alkil-benzolként xilolt, izopropil-benzolt, 1,2,3,4- tetrametil-benzolt, butil-benzolt, pentil-benzolt vagy ezek elegyeit alkalmazhatjuk. A következő példákban ismertetjük a találmány szerinti készítmény előállítását és előnyös tulajdonságait. 1 1. példa a) 430 sr. l-fenil-4-amino-5-klór-6-piridazont, 100 sr. etilén-glikolt, fenolszulfonsav, karbamid és formaldehid kondenzációs termékének 60 súlyrésznyi nátriumsóját, 20 sr. szintetikus kovasavat és 30 sr. blokkpolimerizátumot — körülbelül 3250 molekuiasúlyú poli(propilénoxid) magból áll, amelyre etilén-oxidot vittünk fel, amíg körülbelül 6500 molekulasúlyt értünk el - összekeverünk és vízzel 1000 ml-re kiegészítjük. Ezt a keveréket gyöngymalomban úgy őröljük, hogy a részecskéknek körülbelül 95 s%-a 2 /r-nál kisebb legyen. A kapott, 330 g l-fenil-4-amino-5-klór-6-piridazont tartalmazó, 767 ml vizes szuszpenzió-koncentrátumhoz hozzáadunk 220 g N,N-diizopropil-tiol-karbamidsav-2,3- diklór-allil-észtert; majd desztillált vízzel feltöltjük 1000 ml-re. Erőteljes keverés hatására teljesen homogén elegyet kapunk. Az elegy 2 %-os oldata több, mint 6 óra múlva csak 0,08 ml üledéket képez; ez azt mutatja, hogy a szi'árd piridazon lebegőképességét a folyékony tiolkarbr mát nem befolyásolta. A koncentrátumot 3 hónapig —5 °C-on, szobahőmérsékleten, 30°C-on, 40°C-on és 50°C-on tárolva stabilitása nem változott, a 2 %-os oldat lebegőképessége állandóan jó volt, és a vizes diszperzióban a folyékony tiolkarbamát nem vált ki. b) Az a) pontban leírt 6-6 liter vizes szuszpenziókoncentrátumot, amely hatóanyagként literenként 430 sr. 1 fenil4-amino-5-klór-6-piridazont tartalmazott 50 : vízzel 10,7 s%-os permedévé, 100 1 vízzel 5,6 s%-os permedévé, 200 ! vízzel 2,9 s%-os permedévé, 300 1 vízzel 1,96 s%-os permedévé, 4001 vízzel 1,47 s%-os permedévé, 500 1 vízzel 1,18 s%-os permedévé, 600 1 vízzel 0,99 s%-os permedévé hígítottuk. Ezekhez a vizes permetíevekhez keverés közben hozzáadtunk 1,2-1,2 kg N,N-düzopropil-tiol-karbami Jsav-2,3-diklór-ailií-észtert. A permetíevekben 3—5 perc alatt sűrű olajos üledék vált ki. 2. példa a) Az 1. példában előállított 756 ml vizes szuszpenzió koncentrátumhoz, amely 325 g l-fenil-4-amino-5- kló'-ó-piridazont tartalmazott, hozzáadunk 200 g NjN- diizopropil-íiol-karbamidsav-2,3,3-triklór-allil-észtert és 30,2 ml xilolt, majd desztillált vízzel feltöltjük 1000 mire. Az alkotórészeket erőteljesen összekeverve olyan készítményt kapunk, amely —5 °C és + 50 °C között stabil. b) Az a) pontban leírt 6-6 liter vizes szuszpenzió-koncentrátumot, amely hatóanyagként literenként 430 sr. 1 -f :nil-4-amino-5-klór-6-piridazont tartalmazott, 501 vízzel 10,7 s%-os permedévé, 1001 vízzel 5,6 s%-os permedévé, 200 1 vízzel 2,9 s%-os permedévé, 3001 vízzel 1,96 s%-os permedévé, 4001 vízzel 1,47 s%-os permedévé, 500 1 vízzel 1,18 s%-os permedévé, 600 liter vízzel 0,99 s%-os permedévé hígítottuk. Ezekhez a vizes permetíevekhez keverés közben hozzáadunk 1,55-1,55 kg N,N-düzopropil-tiol-karban iidsav-2,3,3-trikíór-allil-észtert 234-234 ml xilollal együtt. A permetíevekben 3—5 perc alatt sűrű olajos üledék vált ki. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
