188319. lajstromszámú szabadalom • Eljárás permetrinsav-metil-észter előállítására
188 319 4. példa 223 g (1 mól) (±)-transz-permetrinsav-metil-észter és 312 g (2 mól) d-mentol elegyét keverés közben 130— 140 °C hőmérsékleten forraljuk. 130—140 °C hőmér- 5 sékleten 300 mbar vákuumban, 30 perc alatt 5 g 11 %-os nátrium-metilát-oldatot csepegtetünk a fenti elegyhez, majd további 30 percig mintegy 300 mbar nyomáson 130—140 C hőmérsékleten keverjük. Ekkor a metanol ledesztillál. Az elegyet 60-65 °C hőmérsékletre lehűt- iq jük, 500 ml metanollal elegyítjük, majd a reakcióelegyet 5 °C-ra lehűtjük; ekkor a (±)-transz-permetrinsav-dmentil-észter kikristályosodik. A kristályos anyagot leszűrjük, 100-100 ml metanollal kétszer mossuk, vákuumban szárítjuk. 132,7 g (±)-transz-permetrinsav-d-mentilésztert kapunk, 99,3 %-os tisztaságban. Szabadalmi igénypont Eljárás az (I) képletű permetrinsav-mentil-észter előállítására, a permetrinsav-metil- Vagy etil-észternek mentollal való kezelésével, azzal jellemezve, hogy a műveletet 50-180 °C hőmérsékleten, a permetrinsav-észterre számítva 1-30 mól% alkálr-alkoholát célszerűen nátriumetilát vagy -metilát jelenlétében, a permetrinsav-észterre számítva 1-5 mól mentollal végezzük. 1 db ábra