188307. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difeil-triklór-etán származékok előállítására
1 188 307 2 szíthető. így a célvegyületek elkülönítése nem igényli a tömény kénsavas oldatból iparilag nehezebben megvalósítható szűrési, többszöri mosási és semlegesítési műveleteket, hanem azok az igen könnyen kivitelezhető fáziselválasztással helyettesíthetők. Amennyiben az új termékek szilárd formában kerülnek további felhasználásra, akkor azokat az igen tömény oldatból az iparilag könnyen kivitelezhető bepárlással izolálhatjuk, és a feleslegben alkalmazott aromás komponens igen jó hatásfokkal visszanyerhető és újra felhasználható, így a találmány szerinti eljárás gazdaságossága fokozható. A bepárlással képzett (I) általános képletű vegyületek elég tiszták ahhoz, hogy szükségtelen további tisztítási, átkristályosítási művelet alkalmazása. A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi kiviteli példák szemléltetik az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa 1 ,l-Difenil-2,2,2-triklór-etán 37 g (0,25 mól) klorál és 97,5 g (1,25 mól) benzol 40°C-os oldatához 5—10 perc alatt erős keverés mellett 175 g 94 %-os vizes kénsav-oldatot adagolunk. Ezután az elegyet 40 °C-on még 45 percen át keverjük, majd választótölcsérben gondosan elválasztjuk. A benzolos oldat súlya 122 g. A benzolos oldatot gázkromatográfiásán vizsgáljuk, anyagtartalma: 55 s%. (A gázkromatográfiás vizsgálati körülmények: kolonna: 2 m-es üveg, átmérő 6X4 mm; töltet: 3 % OV 225 Gas Chrom Q 100— 120 mesh; kolonna hőmérséklet:200°C;Pn2 •' 1,6 atm.) Amennyiben az oldatot vákuumban szárazra pároljuk, 69,4 g (98 %) 65-67 °C-on olvadó cím szerinti kristályokat állítunk elő. A bepárlással 49 g benzolt kapunk vissza. A regenerálás hatásfoka: 82,5 %. 2. példa 1,1 -(p ,p'-dimetil-difenil)-2,2,2-triklór-etán 37 g (0,25 mól) klorál és 115 g (1,25 mól) toluol 30 °C-os oldatához 5—10 perc alatt erős keverés mellett 150 g 92 %-os vizes kénsav-oldatot adagolunk. Ezután az elegyet 30 °C-on fél órán át keverjük, majd választótölcsérben gondosan elválasztjuk. A toluolos oldat súlya: 128 g. A toluolos oldatot gázkromatográfiásán vizsgáljuk, anyagtartalma: 58 s%; A vizsgálati körülmények az 1. példában leírtakkal megegyezőek. Amennyiben az oldatot vákuumban szárazra pároljuk, 76,5 g (97,5 %) 84-86 °C-on olvadó cím szerinti kristályokat állítunk elő. A bepárlással 59 g toluolt kapunk vissza A regenerálás hatásfoka: 82.5 %. Szabadalmi igénypont Eljárás az (I) általános képletű difenil-triklór-e tán - származékok — mely képletben R jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkil-csoport — előállítására (II) általános képletű benzol-származékból — mely képletben R jelentése az (I) általános képletnél megadottal egyező — és klorálból azzal jellemezve, hogy 3,5-8 mól (II) általános képletű benzol-származékot - mely képletben R jelentése a fenti - és 1 mól klorált, 5,5-9,5 mól 92—96 %-os kénsav jelenlétében, 30—50 °C hőmérsékleten r.’.agáltatunk. 5 10 15 20 25 30 35 1 db ábra
