188280. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzofuroxán előállítására
1 188 280 2 ba csap át és kitisztul. A kiváló kristályokat szüljük és vizzel mossuk. 290 kg citromsárga benzofúroxánt kapunk, kitermelés: 98%. Op.: 7(1-71 °C. 2. példa 2200 liter 8 súly%-os nátrium-hipoklorit és 150 liter 25 súly%-os nátrium-hidroxid oldatban 300 kg poralakú o-nitro-anilint szuszpendálunk, majd a reakcióelegyet 1 órán át 30 'C-on keverjük. A reakcióelegyet vízfürdőn 55-65 'C-ra melegítjük és fél órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A kiváló kristályokat 20 'C-on szűrjük és vizzel mossuk. 292 kg benzofuroxánt kapunk, kitermelés: 98,7%. A citromsárga kristályok 71-72 °C-on olvadnak. 3. példa 2200 liter 8 súly%-os nátrium-hipoklorit és 150 liter 25 súly%-os nátrium-hidroxid oldatában 300 kg 3-4 mm szemcseátmérőjű, pikkelyes o-nitro-anilint szuszpendálunk. A reakcióelegyet vízfürdőn 55-65 'C-ra melegítjük és 1 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A kiváló kristályokat 20 °C-on szűrjük és vízzel mossuk. 293 kg citromsárga benzofuroxánt kapunk, kitermelés: 99,1%, op.: c 71-72 °C. O Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű benzofuroxán előállítására a (II) képletű o-nitro-anilin, adott esetben al'3 kálifém-hidroxid jelenlétében történő nátriumhipokloritos oxidációja útján, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű kiindulási anyagot az oxidálószer vizes oldatában, adott esetben alkálifém-hidroxid jelenlétében szuszpendáljuk; a reakciót vizes közegben, 10 °C és 70 °C közötti hőmérsékleten, 1-4 órán át végezzük; 1 mól o-nitro-anilinre vonatkoztatva 0,8-3,5 mól nátrium-hipokloritot és legfeljebb 1,5 mól alkálifém-hidroxidot alkalmazunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót 40-65 °C közötti hőmérsékleten 1-2 órán át végezzük el. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként szemcsés - előnyösen 1-4 mm szemcseméretű - o-nitro-anilint 25 alkalmazunk. 1 oldal rajz 4
