188223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavanhidridek előállítására

1

2

. 188 223

1. táblázat

Példa száma

Karbonsavanhidrid

Hozam

Forráspont (Fp); Olvadáspont (Op).

4

(CH3 CO—)20

85%

Fp : 138-140 °C

5

(CH3—CH2—CO—)20

96%

Fp.: 168-169 °C 67,5 °C/24 mbar

6

[(CH3)3C-CO-]20

95%

Fp.: 83-85 °C/20mbar

7

(7) képletű vegyület

87%

Fp: 208-211 °C/0,266 mbar Op: 107-109 °C

8

(8) képletű vegyület

86%

Op: 186-190 °C

9

(9) képletű vegyület

84%

Fp: 153-168 °C/0,4 mbar Op: 70-72 °C (GC: 99% tisztaság)

10

(10) képletű vegyület

95%

Op: 97-99 °C

11

(11) képletű vegyület

93%

Op: 167-169 °C (klórbenzolból átkristályosítva)

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás az (I) általános képletű karbonsavanhidridek előállítására, a képletben R és R' jelentése azonos vagy eltérő, 1-8 szénato- 25 mos alkil-, 3-6 szénatomos cikloalkil-, adott esetben halogénatommal mono- vagy diszubsztituált fenilcsoport, 1-4 szénatomos alkoxi- vagy nitrocsoporttal monoszubsztituált fenilcsoport vagy furilcsoport azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű 3° karbonsav-trimetil-szilil-észtert - a képletben R jelentése a fenti, (III) általános képletű karbonsavhalogeniddel - a képletben R' jelentése a fenti és X jelentése halogénatom - adott esetben katalizátorként Lewis sav jelenlétében, továbbá adott eset- 35 ben hígítószer jelenlétében 20-250 °C hőmérsékleten reagáltatunk, majd az eljárás során keletkező trimetil-szilil-halogenidet a képződésével egyidejűleg a reakcióelegyből ledesztilláljuk. 1

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 50 és 200 °C közötti hőmérsékleten végezzük.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve , hogy (III) általános képletű karbonsavhalogenidként karbonsavfluoridot, még előnyösebben karbonsavkloridot alkalmazunk.

4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű karbonsav-trimetilszilil-észterként benzoesav-trimetil-szilil-észtert és (III) általános képletű karbonsavhalogenidként benzoil-kloridot alkalmazunk.

5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű karbonsav-trimetilszilil-észterként pivalinsav-trimetil-szilil-észtert és

(III) általános képletű karbonsavhalogenidként pivaloil-kloridot alkalmazunk.

1 oldal rajz

4