188186. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás n-(3-klórpropil)-n-metil-3,4-dimetoxi-fenil-etilamin előállítására
1 188 186 2 szűrjük. Az így nyert toluolos oldat analízise (titrimetriás, spektrofotometriás és folyadékkromatográfiás módszerekkel) a kiindulási képletű II vegyületre számolva 245 g (90%), igen tiszta I képletű vegyületet tartalmaz, mely közvetlenül felhasználható. A toluolt csökkentett nyomáson (10 Pa) ledesztillálva a 245 g I képletű vegyület oldószermentesen is izolálható, de az így izolált termék állás közben lassú átalakulást szenved. A termék forrpontja az irodalmi adatoknak megfelelően 69-70 °C/0,66 Pa nyomáson, de a desztillált termék sem stabilis. b) Az eljárásunk kiindulási anyagául szolgáló II képletű vegyületet az alábbiak szerint állítjuk elő: 181,24 g 2-(3,4-dimetoxi-fenil)-etán-l-il-amin, 116,3 g benzaldehid és 500 cm3 toluol elegyét vízle- Választó feltéttel ellátott edényben keverés közben a vízleválás megszűntéig forraljuk. A 70 °C-ra lehűtött elegybe keverés közben egy óra alatt 151,0 g dimetilszulfátot adagolunk és még 3 órán át keverjük 70 °C-on. 300 cm3 vizet adunk az elegyhez és további 3 órát keverjük 70 °C-on. Lehűtés után a fázisokat elválasztjuk, a vizes fázist 3 x 50 cm3 toluollal extraháljuk. A vizes fázist 150 cm3 40 súly%os nátrium-hidroxid oldattal meglúgosítjuk, nátriumkloriddal telítjük, a kivált olajos részt elkülönítjük. A vizes fázist 100 cm3, majd 2 x 50 cm3 toluollal extraháljuk. Az egyesített szerves fázisokat csökkentett nyomáson bepároljuk, így 195.0 g (100%) nyers II képletű vegyületet kapunk, mely gázkromatográfiás meghatározás szerint 97%-os tisztaságú, és közvetlen tovább dolgozásra alkalmas. A termék le is desztillálható, 195 g nyers II képletű vegyületből 179,6 g (92%) 121-126°C-on és 105 Pa nyomáson II képletű vegyületet kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás N-metil-N-(3-klór-propán-l-il)-N|2- (3,4-dimetoxifeni!)-etán-il]-amin előállítására N- rnetiI-N-[2-(3,4-dimetoxi-fenil)-elán-1 -ilj-amin és 1,3-bróm-klór-propán reagáltalásával szervetlen bázis jelenlétében azzal jellemezve, hogy a reakciót vizes heterogén rendszerben játszatjuk le. 2. Az I. igénypont szerinti eljárás foganatosílási módja azzal jellemezve, hogy az 1,3-bróm-klórpropánt a kiindulási aminra számolva I 100",, feleslegben, előnyösen 50 % feleslegben alkalmazzuk. 3. Az 1- 2. igénypontok szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 15 35 'C között keverés közben valósítjuk meg. 5 10 15 20 25 1 db ábra Kiadja az Országos Találmányi Hiva(al A kiadásért felel. Himcr Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fcnyszedő Üzem (877354/09) 87-1775 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csabi igazgató 3
