188164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőre lágyuló és hőre keményedő polimerek,cellulóz származékok, módositott természetes gyanták és lenolajkence színezésére és új 1,4-diketo-pirolo[3 4-c]pirrolok előállítására
1 188 164 2 nál nagyon erős intenzitású vonalat, 14,4, 6,7 és 3,45 Á-nél erős intenzitású vonalakat, 4,72, 4,20, 3,51 és 3,35 Á-nél közepes intenzitású vonalakat, 5,3 és 2,98 Á-nél gyenge intenzitású vonalakat és 3,15 Á-nél nagyon gyenge intenzitású vonalat mutat. A Röntgen-diffrakciós diagramm a 23. példa szerinti pigment esetében 14,2 és 3,7 Â hálózatsíktávolságnál nagyon erős intenzitású vonalakat, 4,72 Á-nél erős intenzitású vonalat, 3,52 Á-né! közepes intenzitású vonalat és 6,9 Á-nél gyenge intenzitású vonalat mutat. 25. példa A 24. példában megadott módon járunk el a 20. példa szerinti alkálikus átcsapással kapott termékkel, így nagyon színerős, átlátszó vörös pigmentet •kapunk, amelynek a fajlagos felülete BET szerint 110 m2/g. 26. példa Amennyiben a 21. példánál az alkalmazott pklór-benzonitril-mennyiséget mólegyenértéknyi mennyiségű p-klór-benzomtril és p-metil-benzonitril elegyével helyettesítjük, úgy analóg lépések és feldolgozás után vörös színű pigmentelegyet kapunk, amely elemi analízis, valamint tömegspektroszkópiás analízis szerint az olyan (I) általános képletnek megfelelő pigmentek mellett amelyekben R, = R, = p-klór-fenil-csoport), illetve (R, = R2 = p-metil-fenil-csoport), olyan (I) általános képletnek megfelelő vegyületet tartalmaz, amelyben R, = p-klór-fenil-csoport és R2 = ptoluil-csoport. Tön icgspek íroszk ópia MS: M+: 336 38.964/EN 847/82 1985. május Az így kapott pigmentelegy a műanyagokat és lakkokat vörös árnyalatokban színezi, amelyeknek nagy a telitettsége és kitűnőek a valódisági értékeik. 27-49. példa A 20. példában leírt módon eljárva további (la) általános képletnek megfelelő vegyületeket állíthatunk elő úgy, hogy R - CN általános képletű nitrilt brómecetsav-etil-észterrel reagáltatunk Zn-Cu jelenlétében, a képletben R az 1. táblázat 2. oszlopában megadott jelentésű. Hasonlóképpen eljárva állítottuk elő a 39. és 44. számú vegyületet, ekkor kiindulási anyagként az R,—CN és R2—CN képletű nitril keverékét használtuk. 0,6 g így kapott pigmentet az 1. példában leírt módon összekeverünk 67 g poli(vinil-klorid)dal, 33 g dioktil-ftaláttal, 2 g titán-dioxiddal és 2 g dibutil-ón-dilauráttal, majd fóliává feldolgozzuk. Az így kapott fólia színárnyalatát a táblázat 3. oszlopában és spektroszkópiai adatait a 4. oszlopában adjuk meg. 1. táblázat 5 Példa száma R Árnyalat PVC-ben nm 27. (a) csoport narancs 512 476 10 28. (b) csoport vörös 507 472 29. (c) csoport bordó 535 500 15 30. (d) csoport vörösesibolya 554 512 31. (e) csopor: vörös 505 470 32. (f) csoport kékesvörös 515 480 20 33. ß-naftil vörös 526 491 34. 3-(trifluor-metil)-fenil sárgásnarancs 474 509 25 35. 4-fluor-fenil vörös 464 500 36. 4-benzoiI-amino-fenil vörös 474 510 30 37. 4-terc-butil-fenil vörösesnarancs 472 509 38. 3,4-dimetil-fenil vörös 472 509 35 39. R, = fenil Rj= p-tolnil vörös 470 506 40. 4-metil-szulfonil-fenil vörös 525 488 40 41. 3-metoxi-karbonilfenil vörös 465 505 42. 4-metoxi-karboniI-fenil vörösesibolya 495 520 45 43. 3,4-dimetoxi-fenil vörös 515 480 44. R, = p-klór-fenil R2 = 3,4-diklór-fenil vörös 510 480 f 50 45. 3-klór-4-metil-fenil vörös 509 472 46. 4-metoxi-fenil vörös 55 47. 4-acetoxi-fenil vörös 505 472 48. 4-(acetil-amino)-fenil vörös 525 485 49. 3-ciano-fenil vörös 510 473 fin * Minden mérést N-metil-pirrolidonban végeztünk a 29. példa kivételével, amelyet dimetil-formamidban végeztünk. 38.964/EN ß5 847/82 _ 1985. június 8