188141. lajstromszámú szabadalom • Azetidin-származékot tartalmazó virágpor-sterilizáló készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 188 141 2 víz, alkoholok, mint izopropanol vagy glikolok, ketonok, mint acélon, metil-etil-keton, metilizobutil-keton vagy ciklohexanon, éterek, aromás vagy aralifás szénhidrogének, mint benzol, toluol vagy xilol, ásványolaj-frakciók, mint petróleum vagy könnyű ásványi olajok, klórozott szénhidrogének, mint szén-tetraklorid, perklór-etilén vagy triklór-etán tartoznak. Alkalmazhatók folyékony vivöanyagokként az említett folyadékok különféle elegyei is. A mezőgazdasági készítményeket a könnyebb kezelhetőség és szállíthatóság érdekében gyakran koncentrált alakban állítják elő; az ilyen koncentrált készítmények azután a felhasználás előtt hígítandók a kívánt hatóanyag-koncentrációra. Az ilyen készítményekben vivőanyagként felületaktív szer kis mennyiségét alkalmazhatjuk, a hígítás megkönnyítése céljából. Az ilyen készítmények tehát célszerűen legalább két vivőanyagot tartalmaznak, amelyek közül legalább az egyik felületaktív szer. Felületaktív szerként emulgeáló-, diszpergálóvagy nedvesítőszerek alkalmazhatók; ezek lehetnek ionos vagy nem-ionos természetűek. Az alkalmazható felületaktív szerek példáiként poliakrilsavak vagy ligninszulfonsavak nátrium- vagy kálciumsói, molekulájukban legalább 12 szénatomot tartalmazó zsírsavak vagy alifás aminok vagy amidok etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal képezett kondenzációs termékei, a glicerin, szorbitán, szacharóz vagy pentaeritrit zsírsavészterei, ezeknek az észtereknek etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal képezett kondenzációs termékei, zsíralkoholok vagy alkil-fenolok, például p-oktil-fenol vagy p-oktilkrezol etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal képezett kondenzációs termékei, az említett kondenzációs termékek szulfátjai vagy szülfonátjai, molekulájukban legalább 10 szénatomot tartalmazó kénsav- vagy szulfonsavészterek alkálifém- vagy alkáliföldfémsói, előnyösen nátriumsói, például nátrium-lauril-szulfát, szekunder alkil-szulfátok nátriumsói, szulfonált ricinusolaj-nátriumsó, nátrium-alkil-aril-szulfonátok, mint nátrium-dodecilbenzol-szulfonát, valamint etilén-oxid-polimerek és az etilén-oxid propilén-oxiddal képezett kopolimerjei említhetők. A találmány szerinti készítmények például nedvesíthető porok, porozószerek, granulátumok, oldatok, emulgeálható koncentrátumok, emulziók, szuszpenzió-koncentrátumok vagy aeroszolok alakjában állíthatók elő. A nedvesíthető porok rendszerint 25, 50 vagy 75 súly% hatóanyagot és az inert szilárd vivőanyag mellett rendszerint 3-10 súly% diszpergálószert, továbbá a szükséghez képest 0-10 súly% stabilizálószert és/vagy egyéb adalékot, mint a hatóanyag behatolását vagy a készítmény tapadását elősegítő szereket tartalmazhatnak. A porzószereket rendszerint koncentrátum alakjában állítjuk elő, a nedvesíthető porokhoz hasonló összetételben, de diszpergálószer nélkül; az ilyen por-koncentrátumokat a felhasználás előtt további poralakú szilárd vivőanyaggal hígíthatjuk, rendszerint 0,5-10 súly%. hatóanyag-tartalomra. A granulátumokat rendszerint 1,67-0,152 mm szemcseméretűre készítjük a szokásos agglomerációs vagy impregnálási módszerekkel. A szemcsézett készítmények általában 0,5-25 súly% hatóanyagot és 0-10 súly% adalékanyagot, mint stabilizátort, kötőanyagot vagy a hatóanyag felszabadítását késleltető adalékot tartalmazhatnak. Az emulgeálható koncentrátumok az oldószer és szükséghez képest segédoldószer mellett általában 10-50 súly/tf% hatóanyagot, 2-20 súly/tf% emulgeálószert és 0-20 súly/tf% egyéb adalékot, mint stabilizálószert, a behatolást elősegítő vagy korróziógátlószereket tartalmazhatnak. A szuszpenzió-koncentrátumokat rendszerint úgy készítjük, hogy stabil, nemülepedő, ömleszthető terméket kapjunk, amely általában 10-75 súly% hatóanyagot, 0,5—15 súly% diszpergálószert, 0,1-10 súly% szuszpendálószert, például védőkolloidot vagy tixotrop anyagot, valamint 0-10 súly% egyéb adalékot, mint habzásgátlószert, korróziógátló anyagot, stabilizátort, a behatolást elősegítő vagy a tapadást fokozó anyagot tartalmazhat, vivőanyagként pedig vizet vagy olyan szerves folyadékot, amelyben a hatóanyag lényegileg oldhatatlan; lehetnek az ilyen készítményekben oldott állapotban bizonyos szilárd szerves anyagok vagy szervetlen sók is, amelyek közreműködnek az ülepedés gátlásában vagy vizes készítményekben fagyásgátló adalékként szerepelhetnek. A vizes diszperziók vagy oldatok, amelyeket például a nedvesíthető porok vagy koncentrátumok vízzel való hígítása útján állíthatunk elő, szintén a találmány körébe tartoznak. Az ilyen emulziók lehetnek víz-olajban vagy olaj-vízben típusúak és lehetnek sűrűnfolyó, pépszerű konzisztenciájúak is. A találmány szerinti készítményekben az említett anyagokon kívül egyéb adalékok, például inszekticid, herbicid vagy fungicid hatású vegyületek is alkalmazhatók. A találmány közelebbi részleteit az alábbi példák szemléltetik; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre semmilyen szempontból nincs ezekre a konkrét példákra korlátozva. 1. példa 3-Metil-2-karboxi-azetidin előállítása a) 6,5 g (0,065 mol) 4-metil-tetrahidrofurán-2-on és 0,4 g vörös foszfor elegyét keverés közben 100-115 °C hőmérsékletre melegítjük. Az elegyet azután 30 g (0,18 mól) elemi brómmal kezeljük a hidrogén-bromid fejlődésének megkezdődéséig. Ekkor a reakcióelegyet 0 °C és 5 'C közötti hőmér sékletre hűtjük, 36 g (0,3 mól) benzil-alkoholi adunk hozzá, és ezt az elegyet száraz hidrogénklorid-gázzal telítjük. A kapott elegyet 24 óra hoszszat állni hagyjuk, majd 100 ml dietil-étert adunk hozzá és beleöntjük 3%-os vizes nátrium-hidrogénkarbonát-oldat és jég elegyébe. Az elegyet azután dietil-éterrel többször extraháljuk, az éteres kivonatokat egyesítjük, vízmentes magnézium-szulfáttal szárítjuk és bepároljuk. A maradékként kapott halványsárga színű olajat vákuum-desztillációnak vetjük alá és így eltávolítjuk az összes olyan folyékony alkotórészt, amelynek forráspontja 0,6 mm Hg nyomáson nem haladja meg a 122 'C-t. Maradékként 15 g 2,4-dibróm-3-metil-butánsav-benzilésztert kapunk (az elméleti hozam 66%-a); e termék 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
